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相似文献
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1.
感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究   总被引:3,自引:5,他引:3  
试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量,以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题;分别采用Re、Rh和In作内标,解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响,实现了不经分离富集直接用ICP-MS法测定岩石样品中34个痕量元素。方法测定限0.01~5μg/g,RSD(n=10)为2.6%~13%,已应用于地质试样分析,岩石标样分析结果与标准值相符。  相似文献   

2.
偏硼酸锂类熔剂,能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析,因此自C.O.英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来,已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色  相似文献   

3.
岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定   总被引:4,自引:1,他引:3  
王刚  肖应凯 《岩矿测试》2000,19(3):169-172
介绍了一种用Na2CO3+K2CO3混合熔剂对石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于0.05%。  相似文献   

4.
唐力君  罗立强等 《岩矿测试》2001,20(4):253-256262
研究制定了在X射线荧光光谱分析中适用于多类型地质样品的低稀释比制样技术。确定了四硼酸锂和偏硼酸锂混合试剂作为熔剂,使用m样品:m熔剂=1:3的稀释比制样,对4种不同种类的地质材料进行了实验,并采用基本参数法和理论α系数法校正基体效应,得到了准确度较高的定量分析结果。  相似文献   

5.
锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分...  相似文献   

6.
陈伟锐 《岩矿测试》2019,38(1):123-128
硫是多目标区域地球化学调查项目中的必测元素。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,由于坩埚空白、管路中水蒸汽、样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量等因素影响,导致硫测试值的重复性和准确度差,甚至为负数。本文研究了以上因素对硫测试值重复性和准确度的具体影响以及解决措施,着重对样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量进行对比实验,优化出适合分析土壤和水系沉积物中硫含量的最佳条件。结果表明:在降低坩埚空白,严格控制仪器气管中湿度的情况下,采用0.08g样品、0.5g铁和1.0g钨三者混合燃烧的方式分析样品后,其校准曲线线性良好(r ≥ 0.9990)。对不同分析结果采用分段做校准曲线校准,结果对数差△lg为-0.036~0.062,RSD为7.13%~9.93%,两者均符合《多目标区域地球化学调查规范(1:2500000)》(DZ/T 0258-2014)中要求,说明本方法分析结果准确度高、重复性良好。  相似文献   

7.
用ICP—MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素   总被引:56,自引:26,他引:56  
刘颖  刘海臣 《地球化学》1996,25(6):552-558
本文建立了一种用HF+HNO3密封溶解样品,以USGS标准岩石样品BCR-1作参考标准,外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ICP-MS分析方法。该方法具有简单,准确,测定元素多的特点。用该方法对USGS和AGSO的标准岩石样品中40余种微量元素进行测定,结果表明,除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于10%外,绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在5%以内。  相似文献   

8.
用ICP-MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素   总被引:166,自引:20,他引:166  
本文建立了一种用HF+HNO3,密封溶解样品、以USGS标准岩石样品BCR-1作参考标准、外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ICP-MS分析方法。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。用该方法对USGS和AGSO的标准岩石样品中40余种微量元素进行测定,结果表明,除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于10%外,绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在5%以内。  相似文献   

9.
LA-ICP-MS已成为原位测量全岩样品主、微量元素的重要手段。本文主要介绍LA-ICP-MS样品前处理的几种方法:粉末压片法、助熔剂熔融玻璃法以及无熔剂的熔融玻璃法,总结了国内外近30年来不断改进样品制备流程的研究成果,展望了LA-ICP-MS应用于全岩分析的发展前景。  相似文献   

10.
通过对岩石烃类检测实验数据的对比分析,探讨了岩石样品粉碎制备和氯仿抽提等实验环节中存在的一些问题,如电动法制备岩石样品导致的  相似文献   

11.
邹海峰  田莉玉 《世界地质》2001,20(4):350-352
在测定原油中金浓度和对相关岩心样品中金分析的基础上,初步研究了原油对岩石中金的活化迁移作用。结果表明,原油中的金浓度与对应的岩心样品中含金量呈正相关性,原油对岩石中金具有较强的活化迁移作用,为原油对金的相互作用的研究提供了重要的实验基础。  相似文献   

12.
川东北地区地层条件下致密储层力学性质实验分析   总被引:10,自引:1,他引:10  
利用“MTS岩石物理参数测试系统”对四川盆地东北部埋藏深度3200m~4200m的上三叠统须六段以及中侏罗统凉高山组和沙一段储层垂直和平行层理方向的岩石样品进行了模拟地层务件(包括围压、孔压、温度、孔隙饱和介质等)下的力学性质测试。实验结果显示,所有样品都表现为脆性特征,破坏前轴向总应变均小于2%。须六段、凉高山组和沙一段的抗压强度均值分别为394,2MPa,173.5MPa和524.6MPa;杨氏模量均值分别为57.0GPa,35.6GPa和53.7GPa;泊松比均值分别为0.219,0.275和0.208。岩石组成和结构是决定岩石力学性质的内在因素.随着岩石中泥质含量和孔隙度的降低,以及石英类碎屑含量的增加,岩石抗压强度和杨氏模量均增加.而泊松比的变化较为复杂;当岩样中含有先存薄弱面时,其抗压强度和杨氏模量明显降低。多数情况下,平行层理方向样品的抗压强度和杨氏模量大于垂直层理方向,而泊松比则刚好相反。孔隙水对岩石力学性质具有显著影响,饱水样品的泊松比明显大于干燥样品。  相似文献   

13.
应用高频红外碳硫仪研究了东北黑土地中碳的赋存形态(全碳、有机碳),实验优化了样品称样量、纯铁纯钨助熔剂加入量等测试条件.结果表明:当样品称样量在0.05 g、纯铁助熔剂加入量为0.5 g、纯钨助熔剂加入量为1.0 g时,黑土地中碳形态分析测试效果最佳.用该方法对有证土壤标准物质进行分析,结果均在不确定度范围内,测量值与标准值相对误差在-5.00%~+2.69%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.29%.应用该方法与地质矿产行业标准方法(DZ/T0279.27-2016)对黑土实际样品进行比较分析,测试结果基本一致,此方法适合东北黑土地中碳的赋存形态分析研究.  相似文献   

14.
岩石样品中有机物的超临界萃取行为   总被引:1,自引:0,他引:1  
对不同有机碳含量的岩石中的有机化合物进行了超临界萃取行为研究,探讨了超临界萃取压力,温度,时间对化合物溶出行为的影响。岩石样品经CO2超临界萃取,三氯甲烷索氏提取后,对提取物进行气相色谱/质谱分离测定。应用地球化学参数和质量色谱图对超临界萃取和索氏提结果进行了比较。结果表明,超临界萃取在对岩石中低碳饱和烃化合物的萃取上显示了优势;对总有机磷含量较高的样品,两种提取方法的结果显示了很好的一致性;对总有机碳含量较低的样品,超蟠对一些化合物的提取效果稍差。  相似文献   

15.
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。  相似文献   

16.
中国东南地区岩石热导率值的分析   总被引:6,自引:1,他引:6  
熊亮萍  胡圣标 《岩石学报》1994,10(3):323-329
测定我国东南地区712块岩石样品的热导率数据,计算了各类岩石的平均热导率值。该区中沉积岩的热导率值普遍高于华北地区同类岩石的热导率值。砂岩和泥岩的平均热导率值分别为3.41±1.22W/m.K和3.59±1.19w/m.K,而且在区域上同类岩石的热导率值变化幅度很大。研究结果表明,这些岩石的热导率值主要受控于其矿物成分,特别是石英的含量。为了确保该地区实测热导率数据的可靠性,对部分样品进行了多种方法的检测,并在此基础上选送7块样品到美国地质调查所用稳态的分棒法进行检测,结果十分一致。在计算热流值时,根据该地区沉积岩的特点采用厚度加权平均热导率值,从而使我国东南地区的实测热流值具有较高的质量和可靠性。  相似文献   

17.
韩吟文  许继锋 《地球科学》1996,21(5):457-463
对秦岭造山带4个构造单元前寒武纪基性火山岩64个岩石样品的Pb同位素,24个岩石样品的Nd同位素和38个岩石样品的微量元素组成进行了同位素组成间、微量元素对比值间和同位素组成与微量元素含量比值间相关变异分析,并研究了岩石Pb同位素组成的拓扑学特征。结果表明,秦岭造山带前寒武纪地幔可划分为4个化学分区;4个分区中经地台南缘区长期独立演化,具典型大陆岩石圈特征;另3个地幔分区间相关演化,且均不同程度地  相似文献   

18.
罗明荣 《岩矿测试》2007,26(3):245-247
将X射线荧光光谱法应用于硅灰石中SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、P2O5、MgO、K2O、TiO2、MnO的同时快速测定。试样和混合熔剂的质量比为1:10,在此稀释比时试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可适应各个组分的测定。熔融法分解试样有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应。采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用国家标准物质和样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学分析值相符。  相似文献   

19.
研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。  相似文献   

20.
朱丽娜 《吉林地质》2012,31(2):95-96,106
采用高频燃烧-红外吸收法侧定红土矿中硫,称样量的选择、助熔剂的用量以及助熔剂的使用顺序,利用单点校正的方法测定标准样品进行标准曲线的系数的校正,从而获得准确的分析数据。  相似文献   

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