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相似文献
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1.
杨载明 《岩矿测试》2012,31(4):617-620
根据棕刚玉难熔的特点,采用二次熔矿方式对样品进行分解,经盐酸酸化的浸提液用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、铁、钛、钙、镁、锆的含量。第一次加入硼酸-碳酸钠(质量比2∶1)熔矿,熔剂中大量硼酸的存在可以确保棕刚玉样品无需研磨而分解完全;但所得熔融物极难提取,通过提高熔剂中碳酸钠的比例后进行第二次熔矿,使熔融物酸化浸取变得快速简单。对硼酸-碳酸钠混合溶剂的比例、熔矿温度和时间、称样量和样品粒度等实验条件进行优化,分析结果表明方法检出限为0.0003%~0.0051%,精密度(RSD,n=11)为0.88%~4.78%。用标准物质验证,测定值与标准值相符;与国标法对比验证,测定结果相符。该方法样品分解充分,对样品的粒度适应范围宽,可满足生产控制快速检测的要求。  相似文献   

2.
本实验采用石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融分解样品,1%酒石酸试液测定铌、钽、锆、铪,结果显示,熔融温度为900℃,熔融时间为10 min,碳酸钠:硼酸比值为1:2,样品与熔剂比值为1:5。采用GSS4,GSD14,GSR8,GSR1,GSR2标准物质3份平行测定,计算得到RSD%为:Zr:0.3~1.7%;Nb:1.1~3.9%;Hf:0.3~2.2%;Ta:2.5~21.4%,满足地质样品测试要求。采用1%酒石酸溶液测定,与传统稀硝酸溶液测定相比,分析结果的重现性显著提高。  相似文献   

3.
应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%~111%。  相似文献   

4.
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%~101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%~35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。  相似文献   

5.
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。  相似文献   

6.
苏文峰  李刚 《岩矿测试》2008,27(2):120-122
采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。  相似文献   

7.
镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%(RSD,n=11),加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。  相似文献   

8.
基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯   总被引:2,自引:1,他引:1  
使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。  相似文献   

9.
青刚玉是以天然铝土矿为主要原料加上一些其他组分经电弧炉高温熔炼结晶而成的α-刚玉。主要成分是氧化铝和少量铁、钛、硅的氧化物。用常规方法熔融人工合成青刚玉往往分解不完全,而用硼酸钠-碳酸钠(钾)混合熔剂熔融虽然可以完全分解,但熔融和浸取需要长达12小时以上。四硼酸锂熔剂在X荧光光谱法-熔融制样中己普遍采用,对难溶的岩矿已能熔融完全,我们受到启发后,用这种熔剂在1000℃马弗炉中或在claisse Fluxer Ⅳ自动熔样机上高温熔融,然后用盐酸提  相似文献   

10.
应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。  相似文献   

11.
甲烷和固态硫酸钙的热化学还原反应模拟实验初步研究   总被引:14,自引:4,他引:14  
碳酸盐岩地层中常伴有硫酸盐岩的沉积,在一定的温度和压力条件下,干酪根热降解生成的气态烃与硫酸盐岩接触后发生热化学还原反应(简称为TSR反应),使气态烃消失,这可能是造成生气死亡线的主要原因之一。本文对CH4-CaSO4热化学还原反应的热力学问题进行了探讨,发现该反应能够自发进行,而且升高温度对反应有利。利用高温高压模拟装置对CH4-CaSO4反应体系进行了初步的模拟实验研究,通过微库仑、气相色谱和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对实验结果进行了进一步验证。结果表明,甲烷和固态硫酸钙能够发生热化学还原反应,生成硫化氢、碳酸钙和水。最后,将CH4-CaSO4反应体系同国内外的研究工作进行了对比,认为本实验研究能够更好地补充和完善TSR反应体系,解释地质条件下工业气藏的死亡线问题。  相似文献   

12.
以钛白副产绿矾和氯化钾为原料 ,采取硫酸铁钾转化法制备硫酸钾。该工艺既具有反应时间短、操作控制方便、产品质量符合国标要求等优点 ,又治理了钛白粉厂环境污染 ;既具有一定的经济效益 ,又有一定的社会效益。  相似文献   

13.
Saline solution properties, viscosity in particular, are shown to be critical in salt weathering associated with sodium and magnesium sulfate crystallization in porous limestone. The crystallization of sodium and magnesium sulfate within a porous limestone has been studied at a macro- and microscale using different techniques, including mercury intrusion porosimetry, environmental scanning microscopy and X-ray computed tomography. Such analysis enabled the visualization of the crystallization process in situ, and at high magnification, yielding critical information as to where and how salts crystallize. Sodium sulfate decahydrate (mirabilite) tends to crystallize in large pores as euhedral micron-sized crystals formed at low supersaturation near to the surface of the stone. In contrast, magnesium sulfate heptahydrate (epsomite) tends to precipitate as anhedral wax-like aggregates formed at high supersaturation and distributed homogeneously throughout the stone pore system filling large and small pores. While the former crystallization behavior resulted in scale formation, the latter led to crack development throughout the bulk stone. Ultimately, the contrasting weathering behavior of the two sulfates is explained by considering differences in flow dynamics of solutions within porous materials that are mainly connected with the higher viscosity of magnesium sulfate saturated solution (7.27 cP) when compared with sodium sulfate saturated solution (1.83 cP). On the basis of such results, new ways to tackle salt weathering, particularly in the field of cultural heritage conservation, are discussed.  相似文献   

14.
本文根据碘酸钡与矿物气液包裹体中SO2-4交换反应析出的碘酸根与碘化镉反应析出碘,采用碘-四氯化碳萃取光度法间接测定SO2-4,取得了较为满意的结果。  相似文献   

15.
研究了以钛白副产硫酸亚铁和氯化钾为原料,采用钾石膏法,经过共沉淀、酸化、加热转化生成硫酸钾的新工艺。该工艺流程简捷,反应时间短,操作控制方便,无二次污染,产品质量符合国标要求。该方法既能处置钛白粉厂的副产硫酸亚铁,又能给企业带来一定的经济效益,是处理钛白副产硫酸亚铁的一种效理想的方法之一。  相似文献   

16.
柱撑蒙脱石吸附水中硫酸根离子的实验研究   总被引:18,自引:1,他引:18  
刘桂荣  廖立兵 《矿物学报》2001,21(3):470-472
在实验条件下,制备了两种柱撑蒙脱石,用X射线衍射分析和BET N2比表面积分析对其进行了表征,并对水中的硫酸根离子进行了吸附试验,通过正交实验研究了柱撑蒙脱石对水中硫酸根离子的吸附率、吸附容量及其与硫酸根离子初始浓度、PH值、吸附时间等因素间的关系,确定了它们吸附硫酸根离子的适宜条件,并与钠蒙脱石对水中硫酸根离子的吸附情况进行了对比。在此基础上初步探讨了吸附的机理,认为A13及Al2O3柱撑蒙脱石具有很强的吸附硫酸根离子的能力,在pH分别为4和5时硫酸根离子去除效果最好。  相似文献   

17.
方正东  汪敦佳 《矿物学报》2004,24(3):257-260
研究了铝土矿与硫酸进行加压反应制造硫酸铝的生产工艺,确立了最优工艺操作条件。当采用适当的矿粉粒度、硫酸浓度、原料配比、反应压力进行生产时,反应平稳,铝士矿的铝溶出率高。适当的矿渣洗涤次数可以使铝土矿的铝利用率得到提高。将本研究成果应用于生产实际,充分利用了矿产资源,节约了能源,从而降低了生产成本,达到了节能降耗的目的。  相似文献   

18.
铬铁矿中亚铁的测定方法   总被引:5,自引:3,他引:2       下载免费PDF全文
杨林  黄宝贵  陈述 《岩矿测试》2010,29(6):719-722
采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01~1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。  相似文献   

19.
硫酸盐还原菌的驯化培养及脱硫性能研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
采用单因素法及静态实验法研究驯化所得硫酸盐还原菌(sulfate-reducing bacteria,SRB),旨在对影响菌群生长的因素及脱硫性能进行分析和研究。结果显示,该菌群属于中温菌,培养与应用均以35C为宜;生长环境酸碱度较宽,适宜的初始pH值为7.5左右;可在较高的氯化钠浓度下生存,适宜的浓度范围为10%左右。同时,脱硫实验表明菌的脱硫性能和硫酸根离子的去除率随硫酸根浓度的增加逐渐降低  相似文献   

20.
塔中低凸起是塔里木盆地油气资源最丰富的地区之一,而塔中I号断裂带西缘也在多个层系中见到了不同程度的油气显示,并在上奥陶统良里塔格组获得了高产工业油气流,在下奥陶统鹰山组获得了低产油气流.本文通过油源对比、油气水物性对比、包裹体均一温度分析等方法并结合前人的研究成果,探讨了塔中I号断裂带西缘塔中86井区-塔中45井区奥陶系的油气成藏过程,认为该区奥陶系有过三期油气充注,即晚加里东期、晚海西期和燕山期-喜马拉雅期.晚加里东期的油气来自于寒武系-下奥陶统烃源岩,晚海西期的油气来自于中-上奥陶统烃源岩,两期油气均自塔中88井沿碳酸盐岩岩溶储层侧向运移而来;燕山期-喜马拉雅期主要以天然气为主,成因复杂.另外,认为该区油气富集的主控因素主要有3点:多源多期油气充注、优质的碳酸盐岩岩溶储层及各种成藏要素的优质配置.  相似文献   

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