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采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品，氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg，用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证，加标回收率为98％-103％，分析精度(RSD，n=7)为1．5％-10．9％。 相似文献
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微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分 总被引：4，自引：4，他引：0
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%～103.2%,方法测定下限在5～60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%～3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。 相似文献
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素 总被引：8，自引：6，他引：2
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。 相似文献
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四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。 相似文献
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本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。 相似文献
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反王水消解法测定土壤中重金属的方法研究 总被引：3，自引：0，他引：3
反王水消解法测定土壤中重金属元素含量,使用化学试剂少,操作简便,省去了国标方法中的剧毒、剧腐蚀试剂,受到土壤科学工作者的关注;但有必要对该方法的准确度和精密度进行评价。本文采用反王水压力消解罐消解,原子吸收分光光度计测定了土壤标准物质和待测样品中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的含量,并进行了加标回收试验。测定结果显示,标准物质测定值与标准值之间无显著性差异,相对标准误差为-4.8%~5.3%;多次测定的变异系数为0.31%~2.83%;回收率为88.5%~96.7%。表明该方法的准确度和精密度均符合要求。因此,该方法在土壤重金属全量分析中有很好的适用性。 相似文献
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样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。 相似文献
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粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%～100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引：17，自引：7，他引：10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。 相似文献
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Parijat Roy Vysetti Balaram Anil Kumar Manavalan Satyanarayanan Thota Gnaneshwar Rao 《Geostandards and Geoanalytical Research》2007,31(3):261-273
Data on thirty-four minor and trace elements including all rare earth elements (REE) are reported for two kimberlitic international reference materials (SARM-39, MINTEK, RSA and MY-4, IGEM, Russia) by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), some of them for the first time. Four digestion techniques (open acid, closed vessel acid, microwave and lithium metaborate fusion digestion) were used for the decomposition of samples for analysis by ICP-MS. Three other reference materials (USGS BHVO-1, CRPG BR-1 and ANRT UB-N) were analysed simultaneously using the same analytical methodology to assess the precision and accuracy of the determinations. The data obtained in this study compare well with working values wherever such values are available for comparison. Though open acid digestion was found to be very rapid, effective and convenient for the determination of several trace elements in kimberlitic samples, recoveries for heavy rare earth elements (HREE) were lower than the respective recoveries obtained by the other decomposition techniques used. The precision obtained was better than ± 6% RSD in the majority of cases with comparable accuracy. Chondrite-normalised plots of each RM for all the digestion techniques were smooth. The new data reported on the two kimberlitic reference materials make these samples useful for future geochemical studies of kimberlitic rocks. 相似文献