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泛滥平原沉积物标准物质研制 总被引：6，自引：6，他引：0
泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。 相似文献
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我国海洋沉积物的研究近几年发展较快,但是缺少有定值的氮、有机碳标准物质。本文针对及其匮乏的氮、有机碳国家二级标准物质进行了我国近海沉积物总氮(TN)、总碳(TC)、总有机碳(TOC)含量的分析标准参考物质的研制。研究样品采自"我国近海海洋综合调查与评价"专项提供的表层沉积物,经过冷冻干燥、研磨至74μm,使用元素分析仪和氧化热解-气相色谱法分析总氮和总碳的含量;使用元素分析仪和氧化热解-电位法分析总有机碳的含量,制备了一系列16个有定值的总氮、总碳、总有机碳含量的近海沉积物标准物质。样品在均匀性检验中,F的实测值小于临界值,相对偏差较小,样品的均匀性较好。在稳定性检验方面,两年内多次测定的分析结果无方向性变化,统计计算结果显示稳定性良好。本文研制的这16个近海沉积物标准物质在3家实验室进行了联合定值,按照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,给出了该系列标准物质总氮、总碳、总有机碳含量的标准值和不确定度。这批标准物质分为不同海区,不同海区的标准物质又分为不同的沉积物类型,研制的不同海区不同沉积物类型的标准物质对现有的海洋沉积物标准物质进行了有效的补充。 相似文献
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水系沉积物标准物质研制 总被引：4，自引：3，他引：1
为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0～0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76～0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。 相似文献
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当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。 相似文献
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湖泊沉积物中磷形态标准物质研制 总被引：6，自引：6，他引：0
水体富营养化与沉积物中磷元素的形态有密切关系。为了准确测定沉积物中不同形态的磷的含量,欧盟在2000年研制了第一个湖泊沉积物中磷形态标准物质(BCR 684),但基本用尽已不能满足需求,而且该标准物质采集于欧洲某湖泊,沉积物类型及污染情况与我国湖泊不相匹配。本文结合我国沉积物的类型和湖泊污染状况,研制了我国首批2个湖泊沉积物中磷形态标准物质(编号为 GBW 07462和GBW 07463)。候选物样品采集地点为江苏太湖和湖南洞庭湖,样品经过自然干燥、研磨、灭菌、陈化等加工处理,随机抽取15个子样采用单因素方差分析(F检验法)进行均匀性检验,检验的F实测值均小于临界值,表明样品均匀性良好。根据ISO导则35推荐方法对候选物样品在一年内进行四次稳定性检查,分析结果无方向性变化,再通过2次验证实验,样品稳定性良好。此批磷形态标准物质采用8家实验室联合定值,定值参数包括五种磷形态:总磷、无机磷、有机磷、磷灰石态磷、非磷灰石态磷;磷形态提取方法采用欧盟SMT法,测定方法采用钼锑钪光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(实验过程中用欧盟BCR 684作为质量监控);按照《一级标准物质研制规范》(JJG 1006—1994)和ISO导则35的要求给出了五种磷形态的标准值和不确定度。此批磷形态标准物质样品代表了我国典型富营养化湖泊的沉积物类型,采样点的区域代表性强,定值项目选择合理、量值准确,可应用于环境、地质、农业、地球化学等研究领域沉积物的磷形态样品质量监控。 相似文献
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磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素和微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P_2O_5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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松花江哈尔滨段水系沉积物中无机元素环境标准样品的研制 总被引：2，自引：2，他引：0
介绍了松花江哈尔滨段水系沉积物环境标准样品的研制方法,对其中21个无机元素进行定值。采集的水系沉积物样品经自然阴干、研磨、筛分、混匀、装瓶和灭菌等加工处理后,分层随机抽取18瓶样品,在0.25 g样品取样量条件下,以铜、铅、锌、砷、汞、铁和铝为代表元素进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,以铜、铅、锌、砷和汞为代表元素,采用线性模型进行稳定性研究,在15个月研制期间样品未观察到不稳定性。由11家协作实验室对水系沉积物标准样品中的21个无机元素进行定值研究,经统计检验分析评定出20个元素的标准值和不确定度,1个元素给出参考值。研制成的标准样品已应用于土壤或水系沉积物样品中无机元素的监测。 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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高磷铁矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控,目前我国没有高磷铁矿石标准物质,现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同,磷元素含量大部分低于0.25%,而高磷铁矿石中磷含量均高于0.25%,这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此,本文研制了3个高磷铁矿石成分分析标准物质,样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区(武钢矿区)、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区(宝钢长阳矿区),磷和铁含量均呈一定梯度,基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P、K_2O、Na_2O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg共25个组分进行检验,均匀性检验采用方差分析F检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价,稳定性检验采用直线拟合,t检验法进行评估。经检验,样品均匀性、稳定性良好;定值采用11家实验室协作,采用2种以上不同原理的方法进行测试,定值组分包括主量元素、微量元素共25项,其中24项提供认定值及不确定度,Hg提供参考值。磷的含量分别为0.285%、不确定度0.010%,0.735%、不确定度0.020%,1.73%、不确定度0.05%,总铁含量分别为35.18%、不确定度0.20%,41.46%、不确定度0.20%,51.44%、不确定度0.13%。本次研制的高磷铁矿石标准物质可用于高磷铁矿的勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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地下水中砷形态标准物质研制 总被引：3，自引：1，他引：2
砷元素的不同形态对人体有不同的毒性,无机砷的毒性最大,有机砷毒性较小,准确测定水体中尤其是地下水中砷形态的含量对于人体健康和环境保护有重要意义。但目前国内外尚缺乏地下水中砷形态的标准物质。文章研制了5个地下水砷形态标准物质,候选物样品采自山西和内蒙古高砷地区,在样品的采集和制备过程中使用冷冻干燥法和加保护剂两种方法保证砷形态稳定,定值参数为砷全量、As(Ⅲ)、As(Ⅴ),定值方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。经检验,制备的砷形态标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列标准物质研制中首次应用冷冻干燥技术,样品保存问题得到了很好的解决,采用多家实验室协作定值,测试方法准确、可靠,标准值和不确定度合理,填补了国内外砷形态标准物质研制的空白。 相似文献
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卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标FF0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。 相似文献
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标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ～ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ～ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ～ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10％;绝大部分元素测定值的相对误差小于10％,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值. 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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对按国家一级标准物质技术规范研制的铜镍硫化物Re-Os标准物质定值的溯源性及其总不确定度进行讨论与评估。铜镍硫化物标准物质样品采用Carius管溶解,高精度的TRITON同位素质谱仪、MAT-262热电离质谱仪、四极杆等离子体质谱仪、多接收器等离子体质谱仪和高分辨四极杆等离子体质谱仪测量Re、Os含量和Os同位素比值,其中Re-Os含量可以溯源至基准物质,而187Os/188Os同位素比值可以溯源至国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)。在定值数据误差计算时,采用国际通用的ISOPLOT软件利用加权的方法对数据进行处理;在合成总不确定度时,考虑了物质的均匀性和稳定性,同时考虑了稀释剂标定和同位素丰度以及称量误差等影响测定因素的不确定度。标准值的不确定度由三部分组成:第一部分是通过所有参与定值数据,采用ISOPLOT软件,利用加权的方法对数据进行计算处理得到的不确定度;第二部分是物质的均匀性和稳定性的不确定度;第三部分是影响测定其他因素的不确定度。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展 总被引：9，自引：5，他引：4
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 相似文献
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素 总被引：1，自引：0，他引：1
大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。 相似文献
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应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。 相似文献