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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍 总被引：1，自引：0，他引：1
钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05～0.17μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%～1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。 相似文献
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过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛 总被引：5，自引：5，他引：0
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。 相似文献
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萤石中稀土元素的研究对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义。传统的过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法可以解决萤石中稀土元素的测定问题,但过氧化钠提纯难度高,过程繁杂,不宜大量样品的处理,且待测溶液总盐度大易产生基体干扰等;常规的酸溶法因使用的试剂一般为硝酸和氢氟酸,这些酸均不与萤石的主要成分氟化钙发生反应而很少应用。本文基于氟化钙能溶于硫酸和硼酸,采用硼酸溶液(10%硫酸和25%盐酸介质)和氢氟酸处理样品,硝酸提取,引入103Rh和185Re双内标,建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP-MS测定萤石中稀土元素的分析方法。相比于传统的过氧化钠碱熔方法,本方法采用的试剂纯度高,可以有效地降低空白,方法检出限为0.002~0.016μg/g,低于过氧化钠碱熔方法的检出限(0.006~0.058μg/g),回收率在94.0%~107.6%之间,方法精密度(RSD)为0.7%~2.7%。本方法配制的硼酸溶液能够有效地与萤石反应,可充分分解萤石样品,简化了样品处理流程,有效地控制了稀土元素的损失,数据可靠性高,适用于大量萤石样品的稀土元素分析。 相似文献
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建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪 总被引：1，自引：0，他引：1
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。 相似文献
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应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝 总被引：1，自引：1，他引：0
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点. 相似文献
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Gilles Serge Odin 《Comptes Rendus Geoscience》2002,334(6):409-414
Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414. 相似文献
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Inter-regional correlation of transgressions and regressions in the Cretaceous period 总被引：1，自引：0，他引：1
T. Matsumoto 《Cretaceous Research》1980,1(4):359-373
Well investigated platforms have been selected in each continent, and the history of Cretaceous transgressions and regressions there is concisely reviewed from the available evidence. The factual records have been summarized into a diagram and the timing of the events correlated between distant as well as adjoining areas.On a global scale, major transgressions were stepwise enlarged in space and time from the Neocomian, via Aptian-Albian, to the Late Cretaceous, and the post-Cretaceous regression was very remarkable. Minor cycles of transgression-regression were not always synchronous between different areas. Some of them were, however, nearly synchronous between the areas facing the same ocean.Tectono-eustasy may have been the main cause of the phenomena of transgression-regression, but certain kinds of other tectonic movements which affected even the so-called stable platforms were also responsible for the phenomena. The combined effects of various causes may have been unusual in the Cretaceous, since it was a period of global tectonic activity. The slowing down of this activity followed by readjustments may have been the cause of the global regression at the end of the Cretaceous. 相似文献
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正1 Introduction Geological studies established on several sections in Lanping-Simao basin have shown that the salt-bearing strata of Mengyejing formation(Yunlong Fm.in Lanping basin)are constituted by an alternation of salt layers and interbedded facies.The latter consists mainly of mudstones,and mudstone-rich conglomerate.The mineralogy and geochemistry of salt-bearing beds and 相似文献
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正On 22nd April 2014,with the approach of the 45th World Earth Day,China’s Ministry of Land and resources issued the status of China’s mineral resources in 2013.The first task of the prospecting breakthrough strategy action implemented in the last five years has been completed,and China’s security capacity for mineral resources has been significantly improved.In the 相似文献
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正There are more than 700 salt lakes with area of more than 1km2 on the Qinghai-Tibet Plateau of China.In recent years,an oilfield brine was also found in the Nanyishan Section of Qaidam Basin in the Qinghai-Tibet 相似文献
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正1 Introduction Physical and numerical models are constructed to investigate the evolution and mechanism of salt migration driven by tectonic processes.In recent years,we have designed and ran series of models to simulate salt 相似文献
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YUAN Qin LI Jianguo QIN Zhanjie WEI Haicheng SHENG Shurong SHAN Fashou 《《地质学报》英文版》2014,88(Z1):276-276
正The study of Cretaceous-Palaeogene salt-bearing strata of the Khorat Basin Laos and the Lanping-Simao Basin in Yunnan,China has an great significance not only in explaining the basin evolution and the genesis of potash 相似文献
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正Potash is one of the long-term scare deposits in China,and potash prospecting has long been listed as a key brainstorm project for our nation and geological prospecting units.There have been considerable studies in search for potash deposits in the Kuqa depression of the Tarim basin(Jackson et al.,1991;Gemmer et al.,2004;Vendeville,2005;Vendeville and Jackson,1992a,1992b), 相似文献