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AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF、4 mol/L HCl、2 mol/L HCI和0.5 mol/L HNO,可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端.对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AG MP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%.标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求. 相似文献
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AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法再研究 总被引：2，自引：0，他引：2
目前不同实验室建立的用于MC-ICP-MS铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法多适用于一般地质样品的Fe同位素高精度测定,而对于一些类似于白云鄂博Fe-Nb-REE矿床的特殊地质样品,这些分离方法的适用情况有待进一步研究。为研究REE、Nb、Ta、Co、Cu、W等元素是否能够和Fe有效分离,采用AG MP-1阴离子交换树脂,依次以6 mol/L HCl和2 mol/L HCl为介质对这些元素进行淋洗,并利用ICP-AES和ICP MS对淋洗液中的各元素含量进行测定。实验结果表明,在6 mol/L HCl介质条件下,运用AG MP-1树脂可以将REE、W与Fe有效地分离,能够将Nb、Ta的含量降低一个数量级;Fe、Co、Cu的淋洗行为和前人研究结果一致。 相似文献
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对不同离子交换柱、淋洗体积、盐度、分离次数等一系列影响铜、锌纯化分离效果的条件进行了探讨,确定了环境样品(湖泊沉积物、植物和颗粒物)中铜、锌同位素测定时化学分离的最佳条件。采用AGMP-1(100～200目)阴离子交换树脂,以7mol/LHCl+0.001%H2O2、2mol/LHCl+0.001%H2O2、0.5mol/LHNO3作为淋洗液,分别在适当的体积接收淋洗液,可以有效地分离沉积物、植物和悬浮物等样品中的铜和锌。化学分离过程中Cu和Zn的回收率接近100%,同位素分馏在测试误差范围以内。将此方法应用于对红枫湖和阿哈湖水体悬浮物、植物和鱼类等样品中Cu、Zn的分离,经MC-ICP-MS测试后,准确获得了这些样品的Cu、Zn同位素组成。 相似文献
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Mo同位素的研究在地学领域应用广泛,它可以示踪Mo的全球循环、古海洋氧化还原条件、成矿过程、天体演化过程等。应用多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)分析Mo同位素比值前需对样品进行分离纯化,以富集Mo和去除Zr、Ru、Fe、Mn等干扰元素。处理某些Fe含量特别高且Ca含量也高的特殊地质样品(如含大量黄铁矿的钙质泥岩、钙质页岩等),若根据传统的阴阳离子交换树脂双柱法,需多次使用阳离子交换树脂分离Fe,步骤较繁琐且Mo回收率也会降低,而根据传统的阴离子交换树脂单柱法,使用1mol/L氢氟酸-0.5mol/L盐酸介质会产生较多CaF_2沉淀影响分离纯化效果。针对此类特殊地质样品,本实验使用同一阴离子树脂柱(AG1-X8,100～200目)对样品进行两次淋洗,第一次使用6mol/L盐酸,第二次使用1mol/L氢氟酸-0.1mol/L盐酸和6mol/L盐酸。结果表明Mo的回收率96%,干扰元素的去除效果好,尤其是Ru的去除率接近100%,比原方法提高了约12%。对实际样品进行实验的结果也显示,Mo的回收率和干扰元素的去除都符合要求,δ~(98/95)Mo测定值与文献报道值一致。改进后的阴离子交换树脂单柱-二次淋洗法适用于Fe、Ca含量较高的特殊样品,降低了分析成本,也适用于绝大多数地质样品。 相似文献
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多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求. 相似文献
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Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样品,一份用于Sr-Nd而另一份用于U的分离提纯。这种方法不但增加了样品用量,而且需要多次蒸干溶液转换介质,既延长了分离流程也增加了样品被污染的风险。为了提高样品利用率和分析效率,本文通过将树脂柱串联改进了分离流程,提出一种仅需消解一份样品,便可同时提取Sr、Nd、U三种元素的新方法。本方法中Sr的分离采用Sr特效树脂,包含Nd在内的稀土元素(REE)的分离采用AG50W-X8树脂,U的分离采用UTEVA特效树脂。实验中将三种树脂柱串联,采用3mol/L硝酸淋洗液淋洗,同步进行平衡树脂、上样、洗杂志,避免了蒸干操作。分离后的淋出液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试元素含量。结果表明：U的回收率接近99.9%,Sr的回收率超过90%,Nd的回收率超过80%;同时三种树脂柱串联的分离流程,主要基体元素(K、Ca、Na、Ba、Fe、Rb等)的去除率均超过9... 相似文献
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离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。 相似文献
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样品纯化分离的效果对铁同位素比值的精确测定起着至关重要的作用.本文通过对GSB Fe试剂标准、重金属混和标准、水系沉积物标准、植物标准及自然样品(包括湖泊水、沉积物和颗粒物等)预处理实验研究,并在Bio-Rad AGMP-1 100～200目氯化物型阴离子交换柱上进行分离,回收率达104%,基质的去除较为彻底,初步建立了铁同位素测定的化学纯化分离方法. 相似文献
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利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,样品溶液中的基质元素可影响Mg同位素比值的准确测定。根据白云鄂博样品富含REE、Nb、Fe(REE质量分数可达10%、Nb质量分数可达0.1%)等元素的特性,本研究在评估测试溶液中Nd(REE)、Mn元素质量比对Mg同位素比值影响的基础上,建立了适用于富含REE、Nb、Fe等元素的特殊样品中Mg同位素的化学纯化方法。研究表明,当m（Nd）/m（Mg）>0.2、m（Mn）/m（Mg）>0.2时,REE和Mn的存在明显影响Mg同位素测定值的准确性,应予以去除。所建纯化方法首先是利用AG MP-1阴离子交换树脂,以10 mol/L HCl+0.001% H2O2溶液为上样介质和淋洗液,接取前2.5 mL淋洗液,去除样品中 Fe、Mn等杂质元素;然后利用AG50W-X12阳离子交换树脂,以2 mol/L HCl为上样介质和淋洗液,去除REE、Nb等杂质元素。所建方法满足多接收器等离子体质谱进行高REE-Nb-Fe-Mn样品中Mg同位素测定的要求。 相似文献
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铁岭市东部山区野生经济植物榛子营养元素地球化学特征 总被引：1，自引：1，他引：0
对辽宁省铁岭市东部山区野生经济植物榛子样品中的常量营养元素P、K、Ca、Na、Mg、S,14种营养微量元素和稀土元素含量进行了分析.结果表明,本区的榛子样品其主量元素化学特征属K > P > Ca型,其中Na元素含量变异系数最大,为44.27.微量元素含量水平均在植物元素含量正常值变化范围内,由高到低,元素含量排列顺序为;Mn > Si > Fe > Zn > B > Cu > Ni > F > Cr > Mo > Co > Se > I > V.其中,V元素变异系数最大,为93.18.稀土元素总量∑REE（平均值）为29.66×10-9,属低含量.元素相关性分析表明,元素K与Na、Mg,S与Mg、Ca,P与K、Na、Mg、Ca,Fe与Mn,Co与Mn,Cu与Zn之间,在0.01水平都表现出极显著的正相关,反映这些元素之间的吸收积累有很好的协同作用. 相似文献
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等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛 总被引：3，自引：0，他引：3
大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。 相似文献
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微咸水在西北干旱区广泛分布, 越来越多地被运用于灌溉棉花(Gossypium hirsutum L.)等作物.微咸水中NaCl和微量元素含量比淡水高, 有关NaCl和微量元素各自对棉花生长的影响已有大量研究, 而他们对棉花生长的相互作用研究比较缺乏.选取对棉花生长作用敏感的NaCl和微量元素Zn, 开展不同NaCl和Zn浓度灌溉水盆栽试验.结果表明, 缺Zn环境下, 在灌溉水电导率为2.90~3.95 dS/m的范围内, 随着电导率增大, NaCl促进棉花根和地上部生长及皮棉产量增加.富Zn环境下, 灌溉水电导率大于5.04 dS/m时, 随着电导率增大皮棉产量明显下降.在灌溉水中Zn浓度为0.192 0~3.068 0 μmol/L的范围内, Zn浓度越大棉花营养生长越快; 大于0.767 6 μmol/L时, 随着Zn浓度增大皮棉产量下降.灌溉水中NaCl和Zn对棉花生长和产量的影响作用, 表现为相互拮抗作用关系.棉花叶的Ca、K、Mg、B和Fe含量以及铃的Cu和Zn含量高于其他组织, Na和Mn不易迁移, 易富集在棉花根部.Zn在盐胁迫条件下影响棉花对营养元素的吸收, 使棉花体内相关营养元素含量发生变化, 进而影响棉花生长及产量. 相似文献
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Ion-exchange fractionation of copper and zinc isotopes 总被引：5，自引：0，他引：5
Chloé MaréchalFrancis Albarède 《Geochimica et cosmochimica acta》2002,66(9):1499-1509
Whether transition element isotopes can be fractionated at equilibrium in nature is still uncertain. Standard solutions of Cu and Zn were eluted on an anion-exchange resin, and the isotopic compositions of Cu (with respect to Zn) of the eluted fractions were measured by multiple-collector inductively coupled plasma mass spectrometry. It was found that for pure Cu solutions, the elution curves are consistent with a 63Cu/65Cu mass fractionation coefficient of 0.46‰ in 7 mol/L HCl and 0.67‰ in 3 mol/L HCl between the resin and the solution. Batch fractionation experiments confirm that equilibrium fractionation of Cu between resin and 7 mol/L HCl is ∼0.4‰ and therefore indicates that there is no need to invoke kinetic fractionation during the elution. Zn isotope fractionation is an order of magnitude smaller, with a 66Zn/68Zn fractionation factor of 0.02‰ in 12 mol/L HCl. Cu isotope fractionation results determined from a chalcopyrite solution in 7 mol/L HCl give a fractionation factor of 0.58‰, which indicates that Fe may interfere with Cu fractionation.Comparison of Cu and Zn results suggests that the extent of Cu isotopic fractionation may signal the presence of so far unidentified polynuclear complexes in solution. In contrast, we see no compelling reason to ascribe isotope fractionation to the coexistence of different oxidation states. We further suggest that published evidence for iron isotopic fractionation in nature and in laboratory experiments may indicate the distortion of low-spin Fe tetrahedral complexes.The isotope geochemistry of transition elements may shed new light on their coordination chemistry. Their isotopic fractionation in the natural environment may be interpreted using models of thermodynamic fractionation. 相似文献