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相似文献
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1.
本文叙述了用铀试剂和分光光度计同时测定稀土元素(鑭和钆)和钍的方法。在0.05N硝酸溶液中,只有钍与铀试剂生成有色络合物;当pH值为 7.2时,钍和稀土元素一起与铀试剂形成有色络合物。当钍与稀土元素的重量比介于0.2-10之间时,其结果是令人满意的。  相似文献   

2.
实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。  相似文献   

3.
当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH~10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子  相似文献   

4.
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021~0.035 mg/g,测定范围为0.50% ~ 8.00%,精密度(RSD)<7.1%.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点.  相似文献   

5.

居隆庵矿床是江西相山铀矿田西部的一个大型铀- 钍混合矿床,通过对一系列蚀变(围岩)及矿化样品的元素地球
化学分析,详细讨论了与钍矿化有关的主量及微量元素的特征。钍元素富集的样品中,主量元素的总体特点是富钙、富磷,
且Na2O>K2O。在早期碱交代阶段,往往只形成单铀型矿化,而钍矿化主要形成于铀- 萤石、水云母化阶段。蚀变和矿化样
品的稀土元素分配形式不同,钍矿化与稀土元素特别是重稀土元素高度相关,微量元素Re,Y,Se,Pb 与钍矿化高度相关,
揭示钍矿化形成与金属硫化物及磷钇矿等磷酸盐密切相关。  相似文献   


6.
王冠  李华玲  任静  杨波  胡志中 《岩矿测试》2013,32(4):561-567
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.  相似文献   

7.
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。  相似文献   

8.
邹家山铀矿床伴生重稀土元素的赋存特征   总被引:1,自引:0,他引:1  
初步研究发现,相山矿田邹家山矿床中伴生有较高的重稀土元素,回收这些珍稀的资源和探索其成因具有重要的意义,而查明这些伴生稀土在铀矿床中的赋存特征是前期基础性工作。为此本文采用电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析了邹家山铀矿床中稀土元素的赋存状态。结果显示:该矿床稀土矿物主要为独居石、氟碳钙铈矿和磷钇矿;独居石、氟碳钙铈矿的LREE/HREE1,为轻稀土富集型;而磷钇矿的LREE/HREE1,为重稀土富集型。沥青铀矿、钛铀矿、铀钍石、铀石、钍石、锆石等铀钍矿物的稀土特征为重稀土富集型;铀钍矿物稀土总量(∑REE+Y)较高,为(3 805.78~65 307.00)×10~(-6),LREE/HREE1,为0.01~0.80,平均为0.29。其他伴生矿物磷灰石、钾长石为轻稀土富集型,萤石为轻、重稀土富集型两类都有,而伊利石、黄铁矿的轻重稀土无明显相对富集。重稀土在磷钇矿和铀钍矿物中以类质同象形式存在,少量赋存于伴生矿物。  相似文献   

9.
电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍   总被引:1,自引:1,他引:0  
运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。  相似文献   

10.
感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素   总被引:11,自引:2,他引:9  
胡圣虹  李清澜 《岩矿测试》2000,19(4):249-253
探讨了等离子体质谱(ICP-MS)测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用^115In-^103Rh双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ICP-MS分析方法,方法检出限为(0.1~1.26)ng/g,RSD≤10%(n=5),用碳酸盐岩标准物质GBW07108和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。  相似文献   

11.
氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞   总被引:3,自引:2,他引:1       下载免费PDF全文
样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。  相似文献   

12.
能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
田文辉  王中岐  张敏 《岩矿测试》2008,27(3):235-236
建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%~15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。  相似文献   

13.
李景文 《岩矿测试》2010,29(2):185-186
探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。  相似文献   

14.
赵延庆 《岩矿测试》2008,27(4):319-320
采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。  相似文献   

15.
发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。  相似文献   

16.
建立了电感耦合等离子体发射光谱测定天然饱和卤水中锂的方法,研究了基体元素对锂元素的干扰,采用基体匹配法克服了基体效应的影响.方法加标回收率为97.4%~101.5%,检出限为1.02 mg/L,精密度(RSD,n=12)为1.21%.方法快速准确,可以准确测定天然饱和卤水中的锂.  相似文献   

17.
微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠   总被引:1,自引:0,他引:1  
李明利  袁园 《岩矿测试》2006,25(3):279-281
讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时,四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样,用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4%,加标回收率为89.2%-106%。  相似文献   

18.
杜米芳 《岩矿测试》2008,27(2):146-148
通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求。用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意。  相似文献   

19.
采用过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)低于6.0%;经土壤国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。  相似文献   

20.
提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰,KCl作消电离剂消除钡的电离干扰。方法的检出限(K=3)为0.04mg/L。方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡,结果与标准值相符,对GBW07103试样测定6次,RSD为5.4%。  相似文献   

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