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相似文献
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1.
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。  相似文献   

2.
采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。  相似文献   

3.
本文采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱法)对钨矿石中的W及伴生元素进行快速测定,比对了酸溶和碱熔系统对不同元素测定结果的准确性,并通过国家标准方法硫氰酸钾-三氯化钛光度法对主量元素W的测定进行了比照.针对不同的元素,酸溶和碱熔两种消解方式各有优势,两种方式对Cu、Pb、Zn、Mo、W的检测结果基本吻合而准确,但对Bi和Sn的测定影响较大,其中Bi的碱溶系统结果不理想,Sn的酸熔系统结果不理想.经钨矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,方法准确度高,可满足准确测定的分析要求.  相似文献   

4.
样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。  相似文献   

5.
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。  相似文献   

6.
钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7%盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ~ 18.8 μg/g,加标回收率为90% ~ 110%.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8%.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素.  相似文献   

7.
应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。  相似文献   

8.
卢彦  冯勇  李刚  刘卫 《岩矿测试》2015,34(4):442-447
密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。  相似文献   

9.
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。  相似文献   

10.
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。  相似文献   

11.
改进的极谱法测定化探样品中的钨钼   总被引:3,自引:1,他引:2       下载免费PDF全文
试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP—06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0~100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%。  相似文献   

12.
中国钨矿成矿规律概要   总被引:21,自引:0,他引:21  
我国钨矿资源丰富,钨矿类型比较齐全。占有钨矿资源储量较大比重的主要是矽卡岩型和石英脉型,但从开采和利用的角度来说,最为重要的是石英脉型的黑钨矿矿床。矽卡岩型钨矿集中分布在南岭中段湘南、东秦岭等矿集区,石英脉型则主要集中在华南地区的闽西、赣南、粤北、湘南等地;成矿时代以中生代最为重要;成矿大地构造背景以造山运动之后的陆内环境为主但构造变动剧烈,深大断裂纵横交错,岩浆活动频繁,与钨锡成矿作用密切相关的中生代花岗岩类至关重要,是成矿的关键要素。本次在对全国1199处钨矿矿产地资料系统梳理的基础上,深入总结了全国钨矿的成矿规律,厘定出22个以钨为特点或明显涉及钨的矿床成矿系列,认为矽卡岩(一云英岩型)、石英脉型和岩体型3个钨矿预测类型应该作为重点预测类型,划分出65个成钨带并编制了中国成钨带分布图,圈定出22个重要矿集区,为本次潜力评价预测工作提供了理论依据。  相似文献   

13.
张婷 《甘肃地质》2007,16(3):52-55
瑶岭钨矿带钨矿成因类型有石英脉(带)型、云英岩型、蚀变花岗岩型和砂矿床。本文对主要矿床类型控矿条件、找矿标志进行了概括,并对找矿前景进行了初步分析,认为蚀变花岗岩型钨矿具有良好的找矿前景,云英岩型钨矿找矿工作也应引起重视。  相似文献   

14.
碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料,其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算,生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料,从废料中回收钨能弥补钨资源的不足,因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义。目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法,准确度较高,但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品,且过程繁琐,工作量大。本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点,借鉴国际标准ASTM B890-07,提出将碳化钨转化为三氧化钨,采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法。即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨,再加入五氧化二钽作内标,四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂,在1150℃下熔融制成试样片,用XRF法测定钨的含量。结果表明,最佳的灼烧温度为800℃,在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨,有效地解决了碳化钨熔融制样的难点;方法精密度(RSD)为0.2%,实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致,可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%,且分析时间大大缩短,可满足大量实际样品检测的需要。  相似文献   

15.
本文介绍了商品性钨矿样品的溶矿、染色试验方法和理论原理。该方法简便、快速,能准确地取得钨矿体积的百分数,较精确地计算WO_3的百分含量,满足钨矿商品性指标的要求。经检验证实,方法具有实用性,可以把住钨矿收购的质量关,并已收到了显著的经济效益。  相似文献   

16.
通过对大湖塘钨矿田的大雾塘钨矿区辉钼矿Re-Os同位素年代学的研究,测得辉钼矿的w(Re)为0.3368×10~(-6)~8.256×10~(-6),获得的5个模式年龄比较一致,介于(136.6±2.2)Ma~(138.4±2.4)Ma,加权平均年龄为(137.7±2.7)Ma(MSWD=0.07)。将5个模式年龄进行等时线年龄计算,获得一条相关性较好的~(187)Re-~(187)Os等时线,计算得到辉钼矿Re-Os等时线年龄为(137.9±2.0)Ma(MSWD=0.20),与加权平均年龄一致,可代表辉钼矿的形成年龄。结合石门寺和狮尾洞矿区典型矿床地质、地球化学特征和成岩作用时空关系,认为大雾塘矿床的形成是大湖塘钨矿田的第二期次(140 Ma)大规模成矿作用的产物,2期成矿作用可能是大湖塘钨矿田巨量成矿元素堆积的重要原因之一。  相似文献   

17.
介绍了针状硬质合金-金刚石复合型钻头的设计与制造工艺以及在孕镶针状硬质合金钻头基础上复合金刚石的研究方法。对针状硬质合金规格、性能以及排列方式提出了有实用价值的设计,并对金刚石的品级、浓度、粒度及钻头的烧结工艺进行了较深入的试验研究。生产性试验表明,该类型钻头对于钻进硬而破碎地层、软硬夹层以及卵砾石地层均具有很好的使用效果。  相似文献   

18.

油麻岭钨矿位于桂北苗儿山复式岩体最南缘,矿化类型具有多样性,其中外接触带似层状矽卡岩型白钨矿是矿区最
重要的矿床类型。本文对矿区成矿母岩中- 细粒二云母花岗岩进行了锆石U-Pb 年代学和岩石地球化学的研究。LA-ICP-MS
锆石U-Pb 年龄为212~215 Ma,属印支期岩浆活动的产物。地球化学分析显示,花岗岩具有高硅(SiO2=73.73% ~78.68%)、
富碱(ALK=6.99%~8.36 %)、贫Ca(CaO=0.13%~0.96%)、贫Ti(TiO2=0.05%~0.27%)、弱过铝- 强过铝质(ACNK=1.03~1.28)的特征,稀土元素总量偏低(ΣREE=61.39×10-6~161.22×10-6),富集Rb 和Cs 大离子亲石元素及Th,U,Ta 等高场强元素,富成矿元素W (平均含量6.55×10-6),贫Ba 和Sr,强烈的Eu亏损(δEu=0.04~0.20)。岩石学和地球化学特征表明,成矿母岩与南岭地区典型的高分异S 型花岗岩相似。该岩体具备为钨矿的形成提供物源的能力。  相似文献   


19.
Tungsten ore resources are abundant in China with relatively complete types of deposits. Skarn type and quartz vein type deposits are dominated in the tungsten resources, whereas quartz vein type wolframite deposits are most important in terms of exploitation and utilization. Skarn type tungsten deposits are concentratedly distributed in the central Nanling region, such as South Hunan, South Anhui and the eastern Qinling region, while quartz vein type tungsten deposits occur mainly in South China, such as West Fujian, South Jiangxi, North Guangdong and South Hunan. The most important metallogenic epoch of tungsten is the Mesozoic, while the metallogenic tectonic setting is featured by an intracontinental environment after orogeny with sever tectonic movements, deep-seated faults and frequent magmatic activities, especially Mesozoic granitoids closely related to tungsten-tin mineralization. 22 metallogenic series of ore deposits characterized by or significantly related to tungsten were defined based on precise statistic information of 1199 tungsten mining areas and thorough the summary of metallogenic regularities. Based on studies of the metallogenic regularity of tungsten deposits, skarn type (or greisen type), quartz vein type and massif-type of tungsten deposits are thought to be the key prediction types. 65 tungsten-forming belts and 22 key ore concentration areas were ascertained and a distribution map of tungsten-forming belts of China was compiled, which provided a theoretical basis for evaluation and prediction of potential tungsten resources.  相似文献   

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