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常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种 相似文献
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以氢化物发生法-原子吸收分析测定砷、锑、铋、硒、碲、钖、铅等元素是一种比较灵敏的分析方法.方法基于,在酸性溶液中,上述被测元素,与产生初生态氢的一些还原剂,反应生成具有热不稳定特性的气态氢化物,导入火焰或各种加热方式的石英管池等原子化器,在较低的温度下热解、原子化,以常规的吸收法测定.作者提出一种适用于氢化物-火焰原子吸收分析法测定上述元素的氢化物连续发生器新设计型式.此种新发生器结构更简单,采用能双管同时吸喷溶液的直角型气动喷雾结构,试 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。 相似文献
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本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。 相似文献
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本文采用电加热石英管原子化器,对铅的氢化物原子吸收光谱法的基本条件进行了系统地研究.文中着重对铅的氧化剂及测定体系、共存元素的干扰及其消除作了详细地考察,并对氧化机理及干扰机理作了初步探讨.选定了铁氰化钾为氧化剂、邻菲罗啉——硫氰酸钾——草酸为干扰抑制剂的测定体系.拟定的方法在283.3nm线测得铅的灵敏度为0.10ng/ml/1%吸收,对于10ng/ml的铅其相对标准偏差为4.9%,样品分析结果满足误差要求.是地球化学样品中0.00005%以上铅的有效测定方法. 相似文献
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本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.其检出限分别为0.33,0.80,0.41ng/ml,相对标准偏差小于6％. 相似文献
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采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。 相似文献
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用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分析地矿样品时,在仪器反应块、传输管路和原子化器上会有残留物生成,这些残留物中的某些成分积累到一定量时就会显著地影响硒和碲的测定.本文在分析HG-AFS法测定硒和碲干扰情况的基础上,用高纯物质配制的标准系列进行试验,避免了共存成分的影响.通过比较在仪器反应块、传输管路和原子化器更换前后标准系列的测定结果,表明仪器残留物会对硒、碲测定产生影响.对一些反应块、传输管路和原子化器的溶出物进行分析,发现钛、铜、砷、锑和铋会影响硒、碲的测定灵敏度和标准系列线性相关系数,这些元素也是文献中提到的共存成分中的干扰元素.通过更换仪器相应配件,克服了仪器残留物的影响,硒、碲的灵敏度有不同程度的提高,标准系列测试结果质量明显改善,线性相关系数均在0.9995以上.本研究认为对仪器残留物成分的分析是控制原子荧光光谱法干扰的一种有效手段. 相似文献
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为了用原子吸收光谱法测定地质试料中的锡,研究了一种迅速而灵敏的方法。该方法是把生成氢化物和加热石英原子化结合使用,或把溶剂萃取和碳管原子化结合使用。普通硅酸盐岩石和沉积物是用高氯酸、硝酸和氢氟酸的混合物分解,并用稀盐酸和草酸溶解。氢化锡是与1％的四硼酸钠和0.6M盐酸在一种自动氢化物发生器中反应生成的,并将其输送至石英原子化器中。溶剂萃取和碳管原子化器相结合的方法可适用大量干扰元素和(或)耐熔锡矿物的试样。在这种情况下,试样用混合酸分解或用碳酸钠和硼酸熔融。用醋酸丁酯生成锡三辛磷氢化物(TOPO)的络合物的方法,可将锡从含40mg氯化铝,浓度为2.4M的盐酸溶液中萃取出来。有机溶剂中的锡则用碳管原子化器测定。在锡的检测中,利用生成氢化物和石英槽原子化器时其检测极限为0.1ppm;利用碳管原子化器和溶剂萃取时,其检测极限为0.4ppm(即试样的0.5g)。锡含量高于0.5ppm时,其相对标准偏差低于14％。上述方法可满意地应用于大量地质参照试样的分析。 相似文献
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氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度 相似文献
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铋是化学找矿中的重要指示元素。它在岩石、土壤及水系沉积物中含量甚微,近年来采用氢化物原子吸收法测定微量铋,国内外已有一些报导,但国内报导多数是用进口仪器,而且氢化物装置和溶矿方法较复杂,我们采用王水分解样品,用自装的开口式氢化物发生器和石英加热炉,利用国产GGX—1型原子吸收分光光度计,进行测定。通过了对化探一级标样的测定和我省二级标样定值及批量生产检验,检出限为0.00XPPm,变动系数在5％以内。本方法简便、快速,其灵敏度完全可以满足测定化探扫面和岩石样品中 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋 总被引：4，自引：0，他引：4
样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
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本文研究了应用石英缝管技术火焰原子吸收测定化探样品中痕量Au的方法。考查了不同规格带缝石英管以及各种不同条件对测定灵敏度的影响。实验表明,当应用5cm缝长燃烧器、石英缝管缝长为6cm左右、石英管狭缝与燃烧器狭缝的距离为3mm时,得出的灵敏度最高。应用石英缝管技术测定Au可提高灵敏度2.5倍左右。 相似文献
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无火焰原子荧光法测定地质试样中痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对无火焰原子荧光法测定痕量汞的实验条件及干扰元素进行了详细考察,采用对原子化器适当加温;确定了最佳入射功率,从而提高了方法的稳定性和灵敏度;加入K_2Cr_2O_7消除了Te、Se对汞测定的严重干扰;同时以K_2Cr_2O_7为保护剂,延长了标准溶液的保存时间。所拟定方法的检出限为1.5×10~(-10)g,对含Hg 10ppb的溶液测定22次,其RSD为2.05％。准确度和精密度满足地质工作要求,适宜于岩石矿物、水样、生物制品、药材、食品、饮料等多种试样中痕量汞的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究 总被引：1，自引：1，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。 相似文献
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砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。 相似文献
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作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)％。 相似文献