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过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍 总被引：2，自引：1，他引：1
红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。 相似文献
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地下水中砷形态标准物质研制 总被引：3，自引：1，他引：2
砷元素的不同形态对人体有不同的毒性,无机砷的毒性最大,有机砷毒性较小,准确测定水体中尤其是地下水中砷形态的含量对于人体健康和环境保护有重要意义。但目前国内外尚缺乏地下水中砷形态的标准物质。文章研制了5个地下水砷形态标准物质,候选物样品采自山西和内蒙古高砷地区,在样品的采集和制备过程中使用冷冻干燥法和加保护剂两种方法保证砷形态稳定,定值参数为砷全量、As(Ⅲ)、As(Ⅴ),定值方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。经检验,制备的砷形态标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列标准物质研制中首次应用冷冻干燥技术,样品保存问题得到了很好的解决,采用多家实验室协作定值,测试方法准确、可靠,标准值和不确定度合理,填补了国内外砷形态标准物质研制的空白。 相似文献
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本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。 相似文献
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偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分 总被引：5，自引：4，他引：1
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。 相似文献
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当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素 总被引：10，自引：0，他引：10
本实验应用四酸(硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸)混合溶矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铁矿石、铜矿石、铅矿石、锌矿石及多金属矿石样品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S 22个元素量。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07163(多金属矿石)进行精密度实验,统计数据显示,结果精密度(RSD)和准确度(RE)都小于10%,而且大多数元素的精密度和准确度在5%范围内。通过标准物质进行方法验证,非单矿物或精矿的一般硫化物矿石的检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。本方法具有同时测定元素多、线性范围宽、检出限低等优点,实际使用性强,结果满意。 相似文献
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Zhizhong Cheng Mei Liu Hongku Huang Tiexin Gu Weidong Yan Hongli Wen 《Geostandards and Geoanalytical Research》2015,39(2):221-232
The preparation and characterisation of three nickel ores and two nickel concentrate certified reference materials are described in this paper. The samples of nickel ore and nickel concentrate were collected from the Hongqiling nickel deposit in Jilin province. The raw materials were crushed and passed through a 2.0‐mm sieve. The rough samples were then ground for 48 hr in a high‐alumina ball mill to a final size of < 0.074 mm. Homogeneity of the samples was tested by X‐ray fluorescence spectrometry (WD‐XRF) and inductively coupled plasma‐atomic emission spectrometry (ICP‐AES). The relative standard deviations (RSD) of results on mass fraction measurements by WD‐XRF were < 1.0% m/m for eighteen components. F‐tests showed that all five samples were homogeneous. Nineteen laboratories contributed with measurement results (2127 in total) for the certification of mass fractions for twenty‐three elements and compounds. Twenty‐three components in the nickel ores and twenty components in the nickel concentrates were characterised as certified values, while the Ni mass fractions ranges from 0.1 to 9.02% m/m in these certified reference materials. These five samples were approved as national certified reference materials by the National Organisation of Reference Materials of China in 2012. 相似文献
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镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用 总被引：6，自引：0，他引：6
在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。 相似文献
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不锈钢产业是镍最大的消费领域,对全球镍消费趋势起决定性作用.近年来,电动汽车产业逐渐发展,动力电池对镍需求也逐渐得到重视,该领域的镍消费普遍被认为是最具发展潜力的镍消费领域.本文通过对镍需求的历史和现状进行分析,对未来不锈钢及电动汽车领域等重要部门的镍需求进行了展望,认为未来镍需求将由2019年243万t增长至2030年445万t,其中不锈钢领域仍为其第一大消费领域,电池领域上升为第二大消费领域;通过梳理全球镍资源情况及供应开发情况,认为由于受到疫情冲击,2020年镍矿供需形势紧张状态将有所缓解,但随着未来疫情好转,未来几年内镍仍将处于供需紧张状态;此外,通过梳理镍供应链条,本文认为市场对硫酸镍以及硫化镍矿需求未来有望持续增长,这对镍盐价格将形成有力支撑,对推动全球红土镍矿湿法产能建设也将形成一定促进作用. 相似文献
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研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。 相似文献
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试样经烘干处理后,利用酸溶法或碱融法制备稳定的分析溶液,然后利用原子吸收分光光度计于波长232．0nm处,随同标准曲线测量镍含量,此方法简单、快捷,所选分析线干扰小、灵敏度高,稳定性和准确度均满足要求。 相似文献
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茶园土壤不同形态镍的含量及其影响因素 总被引：3，自引：2，他引：1
通过自然茶园土壤采样和室内实验分析,探讨浙江、江苏和安徽13个茶园土壤镍的污染状况、形态分布规律以及不同形态镍的含量与土壤镍总量和土壤理化性质的关系。结果表明:部分茶园土壤受到不同程度的镍污染;茶园土壤镍的形态分布有一定差异,按镍的含量多少排序,一般为残渣态>交换态>铁锰氧化物结合态>有机结合态>碳酸盐结合态;除了交换态以外的所有其他形态的镍含量均随土壤镍含量的增加而显著增加;碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和残渣态镍含量随土壤pH的升高呈显著增加趋势,而交换态镍则呈减少趋势,但不显著;随土壤有机质含量的增加,铁锰氧化物结合态镍显著减少,而其他形态增加或减少的趋势均不显著;碳酸盐结合态、有机结合态和残渣态的镍含量均随阳离子交换量的增加显著增加;随粘粒含量的增加所有形态中的镍呈增加趋势,但除了残渣态外增加趋势均不显著。 相似文献
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复杂钴矿石中钴镍赋存状态研究 总被引：3，自引：0，他引：3
利用相态分析方法,配合扫描电镜、Ｘ光衍射分析及红外光谱分析等测试手段,对某铜钴矿化区钴矿石中钴镍的赋存状态进行了研究。综合分析查定了钴镍在该铜钴矿化区的赋存状态主要有：①钴镍以含钴的镍黄铁矿产出;②钴镍与铁呈类质同象状态存在于黄铁矿、黄铜矿和菱铁矿中;③钴镍以吸附态存在于伊利粘土矿物中。 相似文献