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玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。 相似文献
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超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根 总被引：1，自引：1，他引：0
铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%～104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。 相似文献
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建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
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利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子 总被引：2，自引：1，他引：1
利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法,解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPac AS15阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD),提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口,而采用大定量环,选取合适的时间窗口这一先进理念。该方法可实现5000 mg/L碳酸盐溶液的在线去除,同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量,标准曲线线性较好,标准加入回收率为92%~108%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。 相似文献
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研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法.实验采用lonpac AS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响.确定最佳色谱条件为:以20 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温18～25℃.在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称.所测阴离子的检出限为0.055～0.61 mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间.准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意. 相似文献
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利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。 相似文献
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离子色谱—双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10~(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10~(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F~-、NO_2~-、Br~-和较高浓度的Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-);选用2.0×10~(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F~-、Br~-和较高浓度的Cl~-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适用于相邻两种离子浓度相差较大,前面高含量的离子对后面痕量离子测定有干扰的样品。用本文拟定的HPIC方法测定除铬后的地下水样中多种阴离子的结果与文献值吻合。 相似文献
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气液包裹体存在并密闭于各种成因的矿物中,是天然的成矿溶液的样品.气液包裹体体积小(一般在几个微米以下)、组份复杂、含量极微.要分析这么小的包裹体成份,用一般分析方法是困难的,需采用进样量少、灵敏度高的分析测试手段.国内多采用比色法,比浊法、电化学等方法测定包裹体液相成份中的阴离子.我院以前采用的是离子选择电极法测定包裹体液相成份中的氟离子、氯离子;比色法间接测定硫酸根离子.这些方法都不能将氟、氯、硫酸根等离子一次同时分析出来,而且分析流程长、测定灵敏度还满足不了包裹体液相成份中阴离子的分析要求. 相似文献
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以安棚天然碱矿为例,通过分析泌阳凹陷天然碱矿的地质特征、底面构造特征、矿石特征,论述天然碱矿成矿地质条件、矿床成因,对天然碱矿进行了成矿预测。指出凹陷内安店次凹和程店次凹可能会有天然碱矿;南阳凹陷的汉冢、桐寨铺次级凹陷可能会存在碱矿,碱卤水层物质来源具有深源性;提出了钾、锂等矿床的勘查方向。 相似文献
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采用固相萃取-离子色谱法和国家标准中化学法(镉柱还原光度法)分析石家庄市售110份液态乳及奶粉中硝酸盐含量.离子色谱法中将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心取上清液,通过固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物,采用AS1 1-HC型阴离子色谱柱进行分析,同时对液态乳样品采用镉柱还原法进行比对实验.两种方法测得液态乳中硝酸盐的平均含量分别为10.05 mg/kg和9.95 mg/kg,奶粉中硝酸盐的平均含量分别为25.74 mg/kg和25.66 mg/kg.经t检验分析,显示=0.07,P＞0.05,即无显著性差异,研究结果证实了离子色谱法的准确性,实验过程也进一步验证了离子色谱法的简易性.依据我国目前对乳粉中硝酸盐的限量要求,所测乳粉中的硝酸盐均在限量规定范围内,对食用的安全性不产生负面影响;而液态乳中的硝酸盐进行污染评价发现,超标率大约为14％. 相似文献
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极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼 总被引：1，自引：0，他引：1
钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时.本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量.方法的线性范围为0.04～0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L.对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69％ ～3.56％之间,与比色法测定结果相符.方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试. 相似文献
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Three aquifer systems as deep, middle, and shallow were identified in the Kazan trona ore deposit area. The flow conditions
and the interaction between various layers were conceptualized into a site hydrogeological model. Each aquifer system was
hydraulically and chemically characterized and represented in a numerical groundwater model. The resulting model has been
calibrated under steady-state and transient conditions using available data. The flow model was used in conjunction with a
three-dimensional solute transport model to assess the impacts of the pilot well solution mining of the trona deposit on groundwater
resources during operation and post-operation periods. The results of operation period indicate that, even under the worse
conditions (50 times increase in vertical hydraulic conductivity due to subsidence), ion contribution from the mine area with
118,000 mg/l maximum concentration would be about 58 mg/l into the deep aquifer system. This contribution is about 1.45% of
the existing concentration (4,000 mg/l) in the deep aquifer. After 1,000 years of post-operation period, ion contribution
from the mine area with maximum 119,000 mg/l concentration would be about 205 mg/l into the deep aquifer under extremely worse
conditions. This contribution is about 5–20% of present concentrations in the deep aquifer. Retardation factors, which were
not considered during model simulations would decrease the predicted concentrations. It is concluded that pilot well solution
mining of the trona deposit would not have significant impact on the quality of groundwater resources in the overlying aquifers. 相似文献
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吴城碱矿是世界罕见的古代天然碱矿床之一,属于典型的陆相碳酸盐型盐湖沉积。矿床赋存于一个早第三纪断陷盆地中,该盆地发育了厚约2400余米的陆相碎屑—蒸发岩。天然碱距地表650—900余米,呈多层状产出,下部为天然碱矿层,上部则为含岩盐天然碱层。矿床盐类矿物组合以天然碱为主,次为石盐、重碳酸钠盐。共生矿物有磷钠钙石、氯碳钠镁石,未见通常在碳酸盐湖中出现的硫酸盐矿物——芒硝。 相似文献
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The Wucheng trona deposit, one of the rare ancient trona deposits in the world, is genetically of typical terrestrial facies carbonate sediments of brine lake. Contained in an Eogene block basin composed of terrigenous clastic-evaporite rocks some 2400 m in thickness, it occurs 650 to over 900 m beneath the earth's surface in the form of multilayers, the lower part being pure trona beds while the upper part consisting of trona beds interbedded with halite streaks. Saline minerals are trona and to a much less amount, halite and nahcalite, associated with such minerals as shortite and northupite. Mirabilite, a rather common mineral in the carbonate salt lake, has not yet been found here. The unusually developed sedimentary cyclothem of the host rock, predo-minantly argillaceous dolomite- kuchersite- (halite-bearing) trona, makes up a most striking feature of this deposit, and the trona bed lies invariably on the kuchersite-dolomite facies. Although belonging to one of the minerogenetic series of saline deposit, the trona deposit, instead of being simply a product of the evaporation of brine, has its specific mineral-forming conditions and sedimentation mechanism. Trona is a typical product of the terrestrial facies carbonate lake. lts formation, therefore, requires the persistent supply of large quantities of Na-rich carbonate type water which, being actually surface water or ground water circulating through the metamorphic and igneous rocks at the periphery of the basin, constitutes an indispensable factor in the sedimentation of trona by its concentration and evaporation. Besides, the coicentration of CO8<.sub>-2 and HCO8- in the solution is related to the partial pressure of CO2. Only when sufficient CO2 is unceasingly supplied can nahcalite and trona be precipitated. CO2, in turn, depends on the presence of large amounts of organism for its formation. These factors are prerequisites for the precipitation of the trona deposit, making it distinctly different from other saline deposits. Other formation conditions of the Wucheng trona deposit, such as the existence of a closed basin controlled by tectonics, the alternate arid and semiarid climates, are quite analogous to those of other saline deposits. Some controversial problems concerning this kind of deposit are also put for ward in this paper for further investigation, including the feasibility of taking the abundance of sulfate minerals as a criterion of distinguishing ancient tronas from recent ones, the influence of material resources and climate conditions upon the variation of ore types, and the origin of the highly-concentrated sodium brine in areas adjacent to the Wucheng deposit. 相似文献
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自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究 总被引：3，自引：3，他引：0
多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。 相似文献