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相似文献
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1.
复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002~5 mg/mL、0.005~10 mg/mL和0.005~10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%~104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。  相似文献   

2.
建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=6∶3∶1,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。  相似文献   

3.
超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘   总被引:3,自引:2,他引:1  
李松  饶竹 《岩矿测试》2010,29(6):679-682
通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,方法线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。  相似文献   

4.
汲鹏  佘振宝  李现红  刘静  张敏  张凯 《世界地质》2010,29(1):168-174
采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ~106%。  相似文献   

5.
建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C18色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1.0mL/min,检测波长254nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。  相似文献   

6.
在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。  相似文献   

7.
盛东  王美飞  练鸿振 《岩矿测试》2009,28(5):407-410
建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得到良好分离,紫外光谱285 nm检测。方法简便、快捷,结果准确可靠,在工业生产中可有效地指导HQEE合成过程的质量控制。  相似文献   

8.
建立了一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)洲定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮的方法.选用Krmasil C18(250 m×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40,V:V)为流动相,流速为0.6 mL/min,紫外检测波长为253mm,对药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量进行测定.实验表明,2-乙氧羰基环戊酮在6~300μg/mL的浓度范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=13.873X-70.839,线性相关系数R2=0.999 2,RSD=3.30%,回收率为98.02%~101.22%.最低检测限为0.08μg/mL.本法操作简单、灵敏度高,可准确快速地测定药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量.  相似文献   

9.
为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005~1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7~0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001~0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6~0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。  相似文献   

10.
本文介绍了用离子色谱法同时测定矿物包裹体中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)6种阴离子的新方法。研究了流动相浓度对保留时间的影响以及消除负峰干扰的方法。  相似文献   

11.
Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414.  相似文献   

12.
13.
GEOPHYSICS     
正20140634 Cao Lingmin(Key Laboratory of Marine Geology and Environment,Institute of Oceanology,Chinese Academy of Sciences,Qingdao 266071,China);Xu Yi Finite Difference Tomography of the Crustal Velocity Structure in Tengchong,Yunnan Province(Chinese Journal of Geophysics,ISSN0001-5733,CN11-2074/P,56(4),2013,p.1159-1167,6illus.,35refs.,with English abstract)  相似文献   

14.
PALEOBOTANY     
正20140965Jia Gaowen(School of Earth Sciences,Lanzhou University,Lanzhou 730000,China);Liu Kenan Pod and Leaflet Fossils of Dalbergia(Leguminosae)from the Upper Miocene of Lincang,Yunnan Province(Acta Palaeontologica Sinica,ISSN0001-6616,CN32-1188/Q,52(2),2013,p.213-222,6  相似文献   

15.
正20141520 Bo Ying(Key Laboratory of Metallogeny and Mineral Assessment,MLR,Beijing 100037,China);Liu Chenglin Saline Spring Hydrochemical Characteristics and Indicators for Potassium Exploration in Southwestern and Northern Tarim Basin,Xinjiang(Acta Geoscientica Sinica,ISSN1006-3021,CN11-3474/P,34(5),2013,p.594-602,5 illus.,3 tables,28 refs.)  相似文献   

16.
正20142599Chen Sanming(Guangxi Key Laboratory of Concealed Deposits Exploration,Guilin University of Technology,Guilin541004,China);He Yuzhou Block Model and Reserves Estimation of Panzhihua Iron Deposit Based on 3D Geological Modeling(Journal of Guilin University of Technology,ISSN1674-9057,CN45-1375/N,33(4),2013,p.610-615,9illus.,1table,15refs.)  相似文献   

17.
正20140594 Bai Daoyuan(Hunan Institute of Geology Survey,Changsha 410016,China);Zhong Xiang Faults in the Jingzhou Basin and Their Tectonic Settings(Geotectonica et Metallogenia,ISSN1001-1552,CN44-1595/P,37(2),2013,p.173-183,6illus.,59refs.)Key words:basin evolution,tectonic setting,South China In the Upper Paleozoic and Jurassic se-  相似文献   

18.
正20141243Chen Ge(Hangzhou Research Institute of Petroleum Geology,PetroChina,Hangzhou 310023,China);Si Chunsong Study on Sedimentary Numerical Simulation Method of Fan Delta Sand Body(Journal of Geology,  相似文献   

19.
正20141664 Abudoukerimu Abasi(Kashi Meteorological Bureau of Xinjiang,Kashi 844000,China);Wang Rongmei The Relationship with Woody Plants Phonological Variation Characters and Climatic Change from 1982to 2010in Kashi(Quaternary Sciences,ISSN1001-7410,CN11-2708/P,33(5),2013,p.927-935,8illus.,3 tables,48 refs.,with English abstract)  相似文献   

20.
正20140958 Mei Huicheng(No.915GeologicalBrigade,Jiangxi Bureau of Geology and Mineral Resources,Nanchang 330002,China);Li Zhongshe Geological Features and Causes of the Huihuang Geotherm in Xiushui,Jiangxi Province(Journal of Geological Hazards and  相似文献   

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