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水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平.痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性,液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点,而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而言具有高效简便、富集效率高的特点.本文采用溶胶-凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机-无机杂化SPME涂层,结合气相色谱-质谱(GC - MS)检测技术,对水样中26种正构烷烃进行同时测定.在优化的SPME - GC/MS条件下,采用浸入式萃取方式,萃取温度为25℃,萃取时间为30 min,26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0.9935 ～0.9999),方法检出限为0.011 ～0.085μg/L(k=3),相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9％ ～10.0％.新型有机-无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比,减少了有机溶剂的使用,提高了工作效率;与商用PDMS涂层相比,增加了正构烷烃同时检测的种类,提高了灵敏度,检出限低2～10倍.自制的有机-无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力. 相似文献
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采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。 相似文献
3.
多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌作用且难以降解的持久性有机污染物,广泛存在于环境中。环境中痕量PAHs的直接分析往往因检测手段的检出限达不到要求而存在困难,需要结合分离富集手段。常规的样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等存在耗时长、使用大量有机溶剂等问题。因此为了提高效率、避免对自然环境的二次污染,有必要开发一种简便、环境友好的新型样品前处理技术。固相微萃取(SPME)是一种集采样、富集、进样于一体的无溶剂前处理技术,与气相色谱-质谱(GC-MS)等技术联用可实现复杂基质中痕量有机物的快速富集和检测。目前SPME技术的研究热点主要集中在改善涂层的萃取性能以及提高其机械强度方面。本文采用铁丝(IW)作为载体,同时又提供了铁离子来源,以原位自转化的方式在具有良好机械稳定性的铁丝上生长出一层多孔结构的金属有机骨架化合物多孔膜[MIL-53(Fe)];将其作为固相微萃取涂层[IW@MIL-53(Fe)],以7种难挥发的稠环PAHs作为目标分析物,以浸入式模式进行萃取,并结合GC-MS作为检测手段验证其萃取性能。结果表明:新涂层的萃取性能是商用100μm PDMS涂层的1～2倍,且涂层可稳定使用120次以上。该方法的检出限为0.03～2.25ng/L,线性范围为250～10000ng/L,相关系数为0.9903～0.9991。将建立的方法应用于自然水体中PAHs的检测,加标回收率为80.1%～108.5%。本研究不仅为高性能SPME涂层简单、快速制备提供了新思路,而且所建立的方法有望应用于水体中痕量有机污染物的准确和高灵敏检测。 相似文献
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以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 相似文献
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地下水中多种农药快速检测是全面表征地下水水质、确保地下水安全的重要技术支撑。本文结合现有检测标准和文献中农药需分类分别前处理和测试的问题,采用气相色谱-质谱仪,通过对水样前处理方法和气相色谱-质谱分析条件进行选择和优化,建立了地下水中91种农药气相色谱-质谱同时测定的快速分析方法。经优化,目标物采用脉冲不分流进样,Zebron Multiresidue-2色谱柱分离,分段选择离子扫描,内标法定量,多数农药在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9901~0.9997之间。水样经二氯甲烷液液萃取浓缩后上机测试,各农药方法检出限为3.1～12.5ng/L,平均加标回收率在54.3%~129%之间,相对标准偏差（RSD）为1.2%～20%。本方法快速、简单,准确度高,不仅显著提高了地下水中多种类农药残留分析效率,降低了分析成本;而且方法更适合大批量地下水样品的快速筛查,从而保证了样品分析的时效性。该方法已成功应用于全国地下水污染调查专项。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引：4，自引：1，他引：3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药 总被引：2，自引：0，他引：2
快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药虞云龙，陈鹤鑫，樊德方（浙江农业大学植保系，杭州３１００２９）盛国英，傅家谟（中国科学院广州地球化学研究所，广州５１０６４０）关键词农药多残留分析，有机磷，有机氮目前农药使用的品种十分繁杂，多种残留农药在环境中... 相似文献
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在对地质样品进行有机农药残留分析的过程中,样品预处理是重要的步骤之一。概述了近年来样品预处理方法的新进展,简要介绍并对比了固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、微波提取技术(MAE)、超临界萃取(SFE)、加速溶剂提取(ASE)等方法。 相似文献
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C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药 总被引：13，自引：10，他引：13
利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。 相似文献
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壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样pH1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。 相似文献
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超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 相似文献
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顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶 总被引：2，自引：1，他引：1
用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。 相似文献
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海河流域滹沱河冲洪积扇地下水中农药污染及分布特征 总被引：1，自引：0，他引：1
地下水是海河流域滹沱河冲洪积扇重要的饮用水水源,农业种植过程中施用的农药会导致地下水污染,该地区地下水中农药的污染调查工作相对匮乏。为了研究滹沱河冲洪积扇地下水中农药的污染及分布特征,本文利用气相色谱-质谱联用技术分析了30组地下水样品中75种农药组分,用统计学方法对结果进行分析。结果显示:30个采样点中均有农药检出,检测的75种农药中检出40种,有机氯、有机磷、有机氮三类均有检出。检出率最高的为3-羟基呋喃丹(93.3%)、敌杀磷(90.0%)、地茂散(90.0%),30个样品检出浓度之和最大的为呋喃丹(4860.6ng/L)。研究区内三类农药平均检出浓度有机氯(70.8ng/L)有机磷(392.7ng/L)有机氮(580.9ng/L),这主要与三类农药的使用历程和性质相关:有机氯类农药由于其高毒、难降解等特性在1983年被禁用;21世纪初,相对高效、易降解的有机磷类和有机氮类农药应用广泛。三类农药的空间分布特征为从冲洪积扇顶部到中部,农药含量逐渐减少,这主要受冲洪积扇水文地质特征的影响。研究区内HCHs来源为近期林丹使用或HCHs工业降解,DDTs来源为新DDT源的释放或历史上的使用。研究结果可为我国地下水农药的污染监测和地下水相关标准制定提供数据支撑。 相似文献
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 总被引：7，自引：2，他引：5
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 总被引：10，自引：3，他引：7
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。 相似文献
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采用新型手持式光度计检测天然水中痕量铀 总被引：1，自引：0，他引：1
利用自行研制的高灵敏度手持式光度计对环境水样中的痕量铀进行了分析测定，讨论了波长、pH值、显色剂等主要因素对分析结果的影响，建立了应用手持式光度计进行环境水样中痕量铀测定的新方法。实验结果表明，与普通分光光度计相比，本方法具有仪器简单小巧，功耗低，灵敏度高，精密度好等特点。方法的检出限为0．05μg／L，线性范围为0．05～100μg／L，应用于自来水、湖水、河水、矿泉水和尾矿坝水样中痕量铀的测定，相对标准偏差为RSD=1．04％～2．78％（n=3），加标回收率为95．7％～100．4％。 相似文献
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建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的分析方法.采用屈臣氏双蒸水作为空白水,选择离子与全扫描模式交替方式进行定性定量,确定了保护剂的种类和用量,优化了吹扫捕集条件.方法检出限范围在0.3~1.2μg/L.该方法的线性范围为0~250μg/L,相关系数R2在0.9907~0.9999之间,3种不同浓度的加标平均回收率为87.2%~117%,相对标准偏差在1.7%~9.7%之间,优于《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》对地下水挥发性有机物的质控要求.本方法增加了VOCs的测试种类,线性范围宽,灵敏度高,适合于各类重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的快速批量分析. 相似文献
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液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药 总被引：3，自引：1，他引：2
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。 相似文献