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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞 总被引：4，自引：4，他引：0
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的锡 总被引：5，自引：3，他引：5
多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分.含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量.方法检出限为0.20μg/g,样品中Sn的含量为7.47 μg/g和21.6 μg/g时,RSD(n=12)分别为6.5%和4.0%,加标回收率为88.6%～113.0%,经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进 总被引：1，自引：1，他引：0
应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。 相似文献
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岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。 相似文献
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 相似文献
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本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。 相似文献
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应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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甲基异丁基酮负载泡塑富集—原子吸收测定岩矿中痕量金银铊镉 总被引：4，自引：4，他引：4
研究了多种负载泡塑对Au、Ag、Ti、Cd的富集行为。提出了在HCI-KI-抗坏血酸介质中用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑同时萃取,然后用2％硫脲-1％HCl解脱的富集方法,并采用火焰原子吸收连续测定地质样品中痕量Au、Ag、Tl和Cd,方法的测定下限(μg/g)分别为:0.2g、0.05、0.20和0.04。 相似文献
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研究了苯基硫脲—正辛醇体系萃取石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从介质酸度、萃取时间和体积、苯基硫脲的浓度、萃取剂体积和干扰情况等方面进行了详细的考察。样品经王水溶解,液相萃取,以有机相进样测定。铂、钯检出限分别为0.5×10~(-9)和0.1×10~(-9)。对含铂14.7×10~(-9)和钯15.2×10~(-9)的矿样重复取样溶矿测定8次,其相对标准偏差分别为6.0%和4.7%,测试质量较好。 相似文献
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%～9.19%,相对误差为-6.90%～8.33%,回收率为92.5%～109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。 相似文献
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载金炭对汞有较强的吸附性,易造成黄金生产工艺污染及活性炭吸附金的活性降低,需测定载金炭中的汞含量以监控汞的危害。应用目前测定汞的分析方法在样品前处理过程中需要高温去除基体炭,但容易造成汞的挥发损失。本文采用固体测汞仪在不需样品前处理及不加入其他试剂的情况下实现了载金炭中总汞的直接测定,载金炭最优热解条件为空气流速0.8~1.2 L/min,蒸发温度680~740℃,汞的回收率达到99%以上。样品在热解过程中基体炭转化成二氧化碳,二氧化碳的干扰可由仪器自动消除,所以基体炭对汞的测定无明显影响。全流程的管道不足50 cm,且整个管道处于较高温度之下,通过加大空气流速可快速消除管道上残余的汞,减少了记忆效应的影响。本方法的相对标准偏差小于8.0%,测定下限为0.014μg/g,汞的测试结果与原子荧光光谱法基本吻合。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲 总被引：2，自引：1，他引：1
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致。 相似文献
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《华北地质》2019,(4)
准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。 相似文献
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汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。 相似文献