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相似文献
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1.
加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究   总被引:6,自引:4,他引:2       下载免费PDF全文
建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。  相似文献   

2.
脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之一,其存在形式主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接提取,结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操作毒性小,在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海域沉积物作为研究样本,由于其中游离态脂肪酸含量丰富,而结合态脂肪酸含量过低,测定结果精密度差,难以作为方法研究对象,因此主要针对游离态脂肪酸应用加速溶剂萃取法进行提取,研究了各种实验条件,包括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析结果表明,甲醇-二氯甲烷(V:V,1:3)更适合作为萃取剂;随着萃取温度、静态萃取时间、循环次数的增加,不同类型脂肪酸的提取效率各不相同,以涵盖碳原子数最多为先决条件,以脂肪酸的萃取效率最大化为依据,确定了加速溶剂萃取的实验条件是:萃取温度110℃,静态提取时间10 min,循环3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中游离态脂肪酸的精密度为3.3%~19.0%,其替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品,相比于传统的索氏提取法,流程简单,极大地提高了工作效率。  相似文献   

3.
采用索氏提取-固相萃取柱净化分离、高效液相色谱测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类物质。利用正交试验对影响加标回收率的3个主要因素(萃取溶剂比例、萃取时间和萃取温度)进行了优化。方法回收率为95.3%~108.0%,相对标准偏差为0.83%~3.53%。并对实际土壤样品进行了测定。  相似文献   

4.
影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样pH1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。  相似文献   

5.
刘晨陈家玮  杨忠芳 《地质通报》2007,26(11):1499-1502
在对地质样品进行有机农药残留分析的过程中,样品预处理是重要的步骤之一。概述了近年来样品预处理方法的新进展,简要介绍并对比了固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、微波提取技术(MAE)、超临界萃取(SFE)、加速溶剂提取(ASE)等方法。  相似文献   

6.
土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法   总被引:3,自引:2,他引:1       下载免费PDF全文
对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ASE)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(SPE)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱(GPC)的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%~106%,精密度小于7.7%。  相似文献   

7.
有机锡化合物已广泛应用于食品包装材料及其生产过程中,对人体健康存在着潜在的危害。特别是食用植物油因甘油三酯(脂肪)含量较高,约占植物油的95%以上,给分析检测带来较大的基体干扰。本文采用低温冷冻提取结合固相萃取技术,建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油样品中二丁基二氯化锡、二苯基二氯化锡、三丁基氯化锡、三苯基氯化锡同时分析的方法。实验对比了甲醇、乙腈、乙醇三种有机萃取溶剂分别在低温冷冻提取和常规液液振荡提取条件下的提取效率,并考察了PSA、中性氧化铝、弗罗里硅土及活性炭四种净化材料对食用油提取液的净化效果。确定了食用油中有机锡化合物的最佳提取净化方案为:以10 m L甲醇为提取溶剂在低温冷冻条件下充分提取两次,并通过50 mg活性炭净化提取液。为评价该方法的准确性,对食用油样品进行三个不同水平的添加回收实验,各有机锡化合物的平均回收率在74.2%~99.5%之间,接近或优于现行国标及相关研究(70%~120%),可应用于菜籽油、花生油、芝麻油、大豆油、玉米油及调和油等不同基质的食用植物油中有机锡化合物的同时测定。  相似文献   

8.
常压微波技术萃取土壤中有机氯农药   总被引:7,自引:3,他引:7  
汪雨  张玲金 《岩矿测试》2006,25(1):15-18
利用常压微波萃取技术提取土壤样品,经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测(电子捕获检测器)其中13种有机氯农药。试验了丙酮/正己烷混合溶液的提取条件,考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响,并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下,常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84.26%-105.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.52%-18.6%。方法的检出限为0.033—0.853ng/g。  相似文献   

9.
从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
研究了三正辛胺从石煤酸浸液中的萃取钒的工艺过程,从萃取和反萃的pH值、相比、有机组组成、澄清时间等方面进行了详细试验。研究表明:用三正辛胺萃取钒时,其萃取率可达98%以上;而且易反萃,用0.5M Na2CO3反萃时,反萃率为99.9%。经萃取后。浸出液中的钒可由每升几克富集到每升数十克以上,有利于后续的提钒工艺。  相似文献   

10.
岩石样品中有机物的超临界萃取行为   总被引:1,自引:0,他引:1  
对不同有机碳含量的岩石中的有机化合物进行了超临界萃取行为研究,探讨了超临界萃取压力,温度,时间对化合物溶出行为的影响。岩石样品经CO2超临界萃取,三氯甲烷索氏提取后,对提取物进行气相色谱/质谱分离测定。应用地球化学参数和质量色谱图对超临界萃取和索氏提结果进行了比较。结果表明,超临界萃取在对岩石中低碳饱和烃化合物的萃取上显示了优势;对总有机磷含量较高的样品,两种提取方法的结果显示了很好的一致性;对总有机碳含量较低的样品,超蟠对一些化合物的提取效果稍差。  相似文献   

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