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1.
稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。 相似文献
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《岩矿测试》2017,(6)
稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用ICP-OES法测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.61%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。 相似文献
3.
电热石墨炉原子吸收法测定贵金属 (二)岩石矿物中超痕量金钯铂的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层中或砂矿中,金在地壳中的平均含量为5×10~(-7)％。钯、铂往往以游离的元素状态存在,在自然界中分布很少,其克拉克值分别为1×10~(-6)％,5×10~(-7)％。考虑到金的代表性,测试时往往需要取大样。岩石矿物中超痕量金、钯、铂的定量测试,一般都需要进行富集和分离,而后才能进行测定。 萃取富集分离法就目前来说优于其它技术,许多试剂被推荐为萃取剂。作者认为 相似文献
4.
砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3~1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06~180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。 相似文献
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广东四会优质沙糖桔产地生态地球化学特征 总被引：1，自引：0，他引：1
四会地区是中国重要的沙糖桔产区,重点对威整和地豆两处沙糖桔园进行了生态地球化学调查。采集了沙糖桔园表层至底层土壤、出露的代表性基岩、沙糖桔叶和果实样品,实测了营养、有益和有害元素以及土壤营养元素有效态的含量。通过分析得出:(1)优质沙糖桔产区植物营养、有益元素含量适宜,重金属元素中Cd、Cr、Hg等的含量符合无公害水果产地环境要求;(2)在土壤—沙糖桔生态系统中,大多数有益、营养元素从深部到表层的变化规律具有相似性;(3)沙糖桔各器官(叶、果皮、果实)中,元素大多在叶中较为富集,有害元素在果实中富集较小,大多数营养元素在果皮中较果肉中富集;(4)成土母质以砂岩及花岗岩发育而成的赤红壤较适宜,尤以砂岩为母质的土壤更好。 相似文献
6.
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。 相似文献
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本文介绍了矿石、精矿、锍和硅酸盐与铁系岩石中10~(-6)与10~(-9)含量的贵金属(除锇外)的两种测定方法。用氢氟酸和王水分解试样后,随即把任何不溶渣与过氧化钠一起熔化,用阳离子交换法或与碲共沉淀法,使贵金属与脉石元素分离。把所得洗脱液或碲沉淀物溶解后获得的溶液蒸发至干,最后,在1M盐酸介质中,用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定10~(-6)含量的金、银与铂族金属,同时,推荐碲共沉淀法测定10~(-9)含量的铂族金属。不推荐后一种方法测定岩矿中10~(-9)级的银与金,因为在石墨炉内雾化时,碲会发生干扰。用这些方法获得的15种国际参考样品(包括4种加拿大铁系岩矿)的结果与其它发表的数据作了比较。 相似文献
8.
上其木干岩体位于新疆阿克陶县上其木干,区域上沿乔拉克克-苏盖特-阿加尔东断裂呈NW-SE向带状分布。岩性主要为二长花岗岩,SiO_2含量为66.06%~75.13%,Al_2O_3含量为12.45%~14.78%,(K_2O+Na_2O)平均含量为8.82%,K_2O/Na_2O均值为1.25,铝指数A/CNK(0.89~0.98)1.1,属高钾偏铝质钙碱性系列。岩石稀土元素总量中等(∑REE=231×10~(-6)~404×10~(-6)),轻重稀土元素分异明显,球粒陨石标准化配分模式为平滑右倾型,δEu平均为0.17,具有明显的Eu亏损;明显富集相容元素Ni、Co、Cr、V,不相容元素Rb、Th以及高场强元素Zr、Hf等元素,强烈亏损Ba、Sr、P和Ti元素,相对亏损Nb和Ta元素。采用LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素测年,得到二长花岗岩的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为225.4±1.9 Ma(MSWD=6.0),认为岩体属于晚三叠世早期的岩浆活动产物。岩石地球化学特征和微量元素判别图解显示岩石为壳幔岩浆混合成因,具有A型花岗岩特点,形成于后碰撞伸展阶段的张性环境,标志着西昆仑造山带在晚三叠世早期造山作用的结束和板内构造演化的开始,为后碰撞环境向板内伸展环境的过渡,同时也标志着古特提斯洋在该区晚三叠世早期恰好完全闭合。 相似文献
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《地学前缘》2016,(3):68-73
锡(Sn)被认为是具有环境负效应的元素。近年来,不同地区的沉积物样品显示近几十年来地壳中的Sn明显快速上升,并认为煤炭的燃烧可能是导致环境中Sn含量增加的重要途径。锡在中国煤中的平均含量约为3.38μg/g,略高于世界煤中Sn的均值,与上地壳的含量基本持平。由于煤中Sn的含量在10~(-6)量级,因此,在测试过程中可以考虑选择利用ICP-MS和高精度AAS结合微波消解技术对Sn进行测定。因为该元素本身在煤中含量微少,几乎不以独立的矿物相存在,因此鲜少有文献报道。但在本文中,还是提出了几种Sn在煤中的可能存在方式:锡石态、硫化物态、钽铌矿物中的类质同象、有机结合态、硅酸盐矿物中的类质同象,以及非紧密结合的可交换离子态。并以中国典型的高Sn煤层为例,分析了高Sn煤出现的可能原因。此外,当煤中Sn的赋存状态为可交换离子态与有机质结合态时,部分Sn可以在煤的开采和燃烧中迁移并进入环境,应当予以关注。 相似文献
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钼是典型的环境敏感元素，同时也是潜在的稀有金属元素，为了查明钼元素在原煤和煤灰中含量特征及其在固（体）液（体）间的迁移规律，选取陕南石煤及煤灰样为研究对象，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析样品中钼元素含量，通过浸泡实验模拟纯水、酸性、碱性和矿井水4种溶液中石煤及煤灰中钼元素浸出率。结果显示:石煤中钼元素含量为315.4~785.4 μg/g，煤灰中钼元素含量675.5~1 005.1 μg/g，燃烧后钼元素具有向石煤灰中富集（迁移）的趋势；不同类型溶液对石煤中钼元素均呈现不同程度的浸出率，总体特征为酸性溶液中钼元素的浸出率普遍偏低，低于其他3种类型溶液；而石煤灰中钼元素在不同溶液中浸出率不同于石煤样，总体特征为酸性溶液中钼元素的浸出率较高。结合浸出量进一步分析表明，酸性条件抑制了石煤中钼元素的迁出能力，而石煤灰样在酸性溶液中的钼浸出率与浸出量普遍高于其他类型溶液。分析认为，有氧燃烧使有机质释放钼元素、含钼矿热解、对钼的吸附能力等方面发生了变化，导致石煤灰中钼元素的迁移能力有所提升。研究认识具有环境保护和钼元素提取利用双重指导意义。 相似文献
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密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂,在180℃下溶解4 h能完全消解样品。在选定的实验条件下,对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.96%~2.22%,加标回收率为98.0%~101.5%。 相似文献
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通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求。用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意。 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引：19，自引：0，他引：19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁 总被引：3，自引：3，他引：0
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45～3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%～10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%～7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。 相似文献
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选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA (甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)。从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果。土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(Ⅴ)为主,没有检测到有机砷。测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%～8.19%。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献