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X射线能谱仪测定宝石和玉石成分及磁化率测试 总被引：1，自引：0，他引：1
用Ｘ射线能谱仪对一些宝石、玉石样品进行了成分分析，并测试了磁化率。样品中含铁、铬氧化物者磁化率偏大，碧玺、玛瑙、合成刚玉及月光石的磁化率为负，表现出抗磁性 相似文献
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X射线粉晶衍射基体清洗法在矿物定量分析中的应用 总被引：2，自引：0，他引：2
为了消除层状硅酸盐矿物择优取向对检测结果的影响,本次X射线粉晶衍射定量分析采用基体清洗法,引入刚玉作为清洗剂,用滑石和绿泥石纯样品分别与刚玉以1：1的比例配制成参比样,测试参比样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,根据参比强度公式计算出滑石、绿泥石的参比强度.再把刚玉与定值样（滑石和绿泥石混合样）按1：1的比例配制成待测样,测试待测样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,把所得数据代入基体清洗法计算公式,剔除离散数据,计算出定值样中滑石的含量为81.5%,绿泥石的含量为14.6%;用EVA全谱拟合矿物半定量分析方法测试定值样中滑石的含量为92.9%,绿泥石的含量为5.8%.通过定值样中全岩化学分析铝元素含量换算,定值样中绿泥石的含量应在13%左右,接近基体清洗法的绿泥石矿物定值,与EVA全谱拟合矿物半定量分析方法绿泥石矿物定值相差较大.实验结果表明：利用基体冲洗分析混合物相中层状硅酸盐矿物含量是比较准确的. 相似文献
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不同钵体研磨地质样品产生的元素污染及粒度分布探讨 总被引：3，自引：0，他引：3
采用玛瑙钵体碎样，随着研磨时间加长，样品粒度可以变得更细。但与碳化钨钵体相比，达到同样粒度所需研磨时间较长，且清洗困难，会造成样品之间的污染。用碳化钨钵体碎样，粒度在研磨4min后可达到70μm，但研磨5min和6min，粒度无明显变细。在两种钵体中，除碳化钨钵体对样品造成了严重的Co污染外，对所测定的其它微量元素，均未造成明显污染。 相似文献
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<正> 按国家标准(GB2462-81)要求,测定硫铁矿和硫精矿中的有效硫,采用450℃低温进样,逐渐升温至850℃的燃烧中和法。但将管式电炉的炉温从850℃高温降至450℃大约需30～40分钟,这不便于连续测样,因而不能适应化验大量样品的需要。在实际工作中,往往采用850℃高温直接进样的方法。但用此方法测定有效硫时,又出现一个新的问题,就是将硫含量在20～30％或30％以上的样品,在850℃高温进样时,吸收液中常常出现少量黄色悬浮物。从而使分析结果偏低,影响化验的准确度和精密度。为解决这一问题,我们作了一些探 相似文献
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国内实验室制备红土型镍、钴矿分析样品时,通常是将矿样直接通过磨细或者将矿物的砾石扔掉再进行磨细而制得的,由于矿样含有一定比例的砾石,而砾石的孔隙富集一定量的镍、钴元素,造成评价镍、钴矿床品位偏低的问题。本文将红土型镍钴矿样品烘干擀细,通过2 mm标准筛筛分,保留筛下样品;将筛上样品置于2 mm的筛子中进行水洗,去除洗后的砾石;经水洗的样品通过研制的样品抽滤装置进行脱水、烘干。然后将筛下样品和制备好的筛上样品混匀,用堆锥四分法进行缩分,经过碎样机磨细使样品粒度达到74μm(200目),制得红土型镍钴矿分析样品。使用研制的样品制备方法制备红土型镍钴矿分析样品,测定镍、钴元素的品位比传统直接磨细制备的样品的测定品位高7%～14%。制备过程无污染、快速、安全、成本低、效率高,制备的分析样品能够准确代表镍钴矿床镍、钴的品位,克服了以往不经水洗直接碎样,使镍钴矿床品位偏低的问题。该制样方法对地质勘探找矿、矿床品位的评价起到关键作用,同时对镍钴矿床冶炼提供了重要的技术支持。 相似文献
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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 总被引：2，自引：2，他引：0
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2％;分析4件管理样的方法准确度均优于5％(当含量＞5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87％(含量范围在0.75％～8.57％),Pb 2.82％(含量范围在0.78％ ～29.1％),Zn 6.84％(含量范围在0.11％ ～2.51％),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善. 相似文献
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煤样的制备是煤质分析十分重要的一个环节,要求通过煤样制备取得具有代表性的实验样品,当然也要求流程合理,在保证样品具有代表性的同时保证有一定的工作效率,最近颁发要求在1984年5月实施的国家标准GB474-83《煤样的制备方法》在这方面起了促进作用,但我们认为尚有某些不足和值得进一步研讨地方,现提出以下商榷意见,以便在集思广益的基础上,使之臻于完善。 一、GB474-83(下简称国标)对煤样的制备全过程未要求作碎样加工原始记录问题 碎样加工原始记录是重要原始资料之一。分析实验工作完毕送样单、碎样加工原始记录连同实验分析原始记录应装订成册、送审、抄发、归挡。以便对制样全过程中每个粒级原来重量和经过破碎、过筛、掺和、缩分引起煤样的重量变化以及加工损 相似文献
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青刚玉是以天然铝土矿为主要原料加上一些其他组分经电弧炉高温熔炼结晶而成的α-刚玉。主要成分是氧化铝和少量铁、钛、硅的氧化物。用常规方法熔融人工合成青刚玉往往分解不完全,而用硼酸钠-碳酸钠(钾)混合熔剂熔融虽然可以完全分解,但熔融和浸取需要长达12小时以上。四硼酸锂熔剂在X荧光光谱法-熔融制样中己普遍采用,对难溶的岩矿已能熔融完全,我们受到启发后,用这种熔剂在1000℃马弗炉中或在claisse Fluxer Ⅳ自动熔样机上高温熔融,然后用盐酸提 相似文献
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确保化探采样、碎样质量,是关系到地质成果质量的关键一环。吉林省地质矿产局第四地质调查所化探队,今年从狠抓采样、碎样工作入手,多方面堵塞漏洞,在坚持程序化,标准化生产的同时,重点抓了三项工作,使样品合格率从往年的95％上升到100％,质量达到全优。一是把1:50000化探组下属的样品加工小组升格为直接归队领导的样品加工组。这样,使样品加工组和采样组成平行关系,改变了加工组隶属采样组时对质量不合格样品无权拒收而出现样品质量差的现象。不 相似文献
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地质样品中Pb同位素分析的高效酸淋洗流程 总被引：1，自引：0，他引：1
针对地质样品的Pb同位素分析提出了一种简化淋洗法, 以去除样品碎样过程引起的污染.相对前人的淋洗法而言, 简化淋洗法不仅能够得到地质样品中准确的Pb同位素组成, 而且降低了全流程本底并提高了样品处理效率.利用多接收等离子体质谱分析了5个美国地质调查局(USGS) 国际标准参考物质(AGV-1、AGV-2、BHVO-2、BCR-2和G-2) 中的Pb同位素组成, 结合前人的研究, 结果表明第一、二代USGS参考物质在制样过程中均受到不同程度的污染.第一代标准在碎样过程受到的污染比碎样环境造成的普通铅污染严重, 而第二代则相反.淋洗后各种参考物质分别具有相近且均一的Pb同位素组成, 表明对岩石粉末样进行溶样前的淋洗有助于获得样品真实的Pb同位素组成. 相似文献
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页岩孔隙度测量实验方法分析与评价 总被引：2，自引：1，他引：1
页岩气是目前国内外非常规油气领域研究的热点,有效的页岩孔隙度值是评价页岩储层物性的重要参数。由于页岩本身具有易碎的特点,导致钻取柱体样品难度大,很多学者采用碎样法计算孔隙度,但碎样法与柱体法的差别及测定结果的有效性并未见相关研究成果。本文对相同样品通过三种不同方法:氦气膨胀法测孔隙度(柱体),真、视密度法及低温氮气吸附实验法(样品粉碎至40~60目)分别计算孔隙度。结果发现三种方法测定的三组孔隙度数值不同,每种方法在样品制备上及实验方法的差别是影响实验结果的主要因素,为检验三组孔隙度值的有效性,采用数理统计中的单因素方差分析法进行分析,结果表明页岩柱体与粉碎至40~60目范围内的页岩样品测量的孔隙度值虽有差别,但在有效范围内,具有一致性。但是将页岩粉碎后,页岩中的有效孔隙变化程度较大,故用柱体测定的有效孔隙度法优于其他两种碎样方法。 相似文献
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盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银 总被引：1，自引：1，他引：0
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。 相似文献
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 总被引：1，自引：1，他引：0
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 相似文献
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电热型X荧光分析熔样机的研制及性能测试 总被引：4，自引：4，他引：0
介绍了自行研制的电热型X荧光分析熔样机的结构、特点及性能指标。熔样机本体采用新型高性能保温隔热材料、马弗炉式结构,炉内安装了拥有自主知识产权的、可旋转的高温陶瓷载样盘,可放置4个自动成形用的坩埚;炉体可进行程控摆动,通过载样盘的旋转和炉体的摆动实现样品的均匀化。熔样温度、熔样时间、转摆频率和总次数等参数由配备有大型液晶显示屏的控制面板设置,简便、易学。利用载样盘的手动旋转功能,可以将任意样品旋转至炉口位置后取出,减少炉温对操作者的热辐射量。性能测试结果表明,熔样机的最大温升为1250℃,温控精度为±1℃,可在15min内制备4个样品,制样精度优于0.3%(RSD,n=11)。 相似文献
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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨 总被引：1，自引：1，他引：0
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。 相似文献
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碧石属于石英质玉中一类,少有文献对其深入探讨,缺乏系统性分类以及定义界定,不能准确区别于颜色相对应的玉髓(玛瑙).为解决上述问题,本次研究应用X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱、电子探针、紫外—可见光光谱等多种测试技术相结合方式,初步确定常见单色碧石的致色矿物,其中红碧石的致色矿物为赤铁矿,黄碧石的致色矿物为针铁矿,绿碧石的致色矿物为绿鳞石,紫碧石的致色矿物是锐钛矿和赤铁矿.结合市场实际需求,从宝石学角度以颜色特征作为碧石分类依据,将碧石从宝石学分类角度,分为红碧石、黄碧石、绿碧石、紫碧石、血滴石、风景碧石、多彩碧石等七个大类.同时,根据X射线衍射半定量分析和电子探针测试近似计算结果:红碧石测试样品中赤铁矿平均含量均不低于2.187％,凉山南红样品红色富集区域测试赤铁矿含量不高于1.767％,低于2％.因此可以考虑将2％的赤铁矿含量作为区别红碧石和南红的界限.建议以杂质矿物含量2％对碧石和相似颜色的玉髓(玛瑙)区分界定,进一步补充完善已有碧石定义. 相似文献