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1.
应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650～750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50%RH,并在0. 5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0. 1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。 相似文献
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO2激光氟化分析 总被引：9，自引：0，他引：9
我室采用MIR-10型CO2激光器,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2,经多次纯化后用5A的分子筛吸收,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定.这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上,而且在直接采用O2而不是CO2进行质谱测定.采用O2进行直接分析的优点不仅避免了向CO2转化过程中的潜在同位素分馏,而且能够得到样品的δ17O值,因此为宇宙样品分析提供了可能.CO2激光氟化技术的优点是所需样品量小(可低达1～2
mg),因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布.同时,激光可以达到非常高的温度(＞4000K),因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析. 相似文献
3.
三氧同位素(16O、17O、18O)组成特征可有效示踪天然水循环及其环境效应,微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法同时测试新技术的建立,可为三氧同位素定量研究提供有效的分析手段,特别是能够捕捉到像光合作用、呼吸作用等生物过程中发生的同位素分馏现象。在国内首次建立了微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法线外同时测试新技术,样品量仅需2μL,整个制样时间约40min。采用在质谱测试前对待测样品在100℃下预热10 min,待O2完全解吸后再进行质谱测试的方法,避免了制样和测试过程中的记忆效应及分馏效应,δ(17O)和δ(18O)的分析精度分别达到±0.07‰和±0.14‰。该法使用固体试剂CoF3替代了剧毒的气态氟化物BrF5,使得制样流程更加安全可靠且样品量少,适用性强,具有很大的推广应用价值。 相似文献
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO_2激光氟化分析 总被引：3，自引：0，他引：3
我室采用MIR 10型CO2 激光器 ,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2 ,经多次纯化后用 5 的分子筛吸收 ,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定。这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上 ,而且在直接采用O2 而不是CO2 进行质谱测定。采用O2 进行直接分析的优点不仅避免了向CO2 转化过程中的潜在同位素分馏 ,而且能够得到样品的δ1 7O值 ,因此为宇宙样品分析提供了可能。CO2 激光氟化技术的优点是所需样品量小 (可低达 1～ 2mg) ,因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布。同时 ,激光可以达到非常高的温度 (>40 0 0K) ,因此能够对某些难熔矿物 (如锆石、蓝晶石、橄榄石等 )进行氧同位素分析。 相似文献
5.
硅酸盐矿物氧同位素组成的激光分析 总被引：20，自引：0，他引：20
对于红外激光系统和紫外激光系统 ,由于它们加热样品的反应机理完全不同 ,决定了它们在稳定同位素地球化学分析中的不同使用范围。根据对CO2 激光系统分析地球化学样品的实践 ,发现对结果产生干扰的因素有 :(1)石英的粒径效应 ;(2 )微量样品接收电压过低 ;(3)分子筛的吸附能力 ;(4 )系统中的吸附水 ;(5 ) 14 N19F+ 对δ17O值的影响。由于石英的粒径效应而导致细粒石英 (粒径<2 5 0 μm)的δ18O值偏低 ,可以采用不聚焦激光的快速加热法来解决。由于样品量太少而决定了样品气体接收电压过低 ,导致δ18O值出现系统偏高或偏低 ,可以利用校正曲线对结果进行校正。分子筛吸附性能的下降会产生氧同位素的分馏 ,因此确定分子筛的使用寿命非常重要。系统中的吸附水利用氟化物试剂预氟化来去除 ,重要的是应避免在预氟化的过程中产生大量的HF腐蚀激光系统的BaF2 窗口玻璃并与部分矿物样品发生反应。 相似文献
6.
氧同位素组成是一个非常有效的示踪硫酸盐的起源和形成环境的工具.过去主要针对硫酸盐中的氧同位素δ(18O)的研究,近年来,随着硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏现象的陆续发现,其δ(17O)的研究成为热点与前沿.在综述了硫酸盐三氧同位素测试技术的研究现状及进展情况后,重点介绍了从硫酸盐中直接提取O2供质谱计同时测定δ(17O)与δ(18O)值的CO2-激光氟化法;同时介绍了硫酸盐中氧同位素异常[Δ(17O)]的研究历程,探讨了硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏的机理及三氧同位素的应用前景,展望了今后的研究趋势. 相似文献
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硫酸盐的氧同位素测量方法 总被引：7，自引：0，他引：7
硫酸盐不仅是常见矿物,还是自然界少数几个具有氧同位素非质量分馏效应的矿物之一。硫酸盐矿物的氧同位素组成,特别是硫酸盐的氧同位素非质量分馏效应,可以为研究其形成过程和条件提供大碹有用信息,揭示一些元素浓度甚至单个同位素比值测量无法获得的特殊作用过程。但由于硫酸盐的氧同位素分析技术难度大,这一方法在国内尚未建立起来。论文介绍了BrF5法测量硫酸盐氧同位素组成的实验装置、分析流程和测量结果。该方法是目前唯一可以同时测量硫酸盐^17O／^16O和^18O／^16O比值的方法。对BaSO4国际氧同位素标准样品NBS-127和一种BaSO4化学试剂进行了多次重复测量。测量的NBS-127国际标样的δ^18Ov-SMOW=（9．20±0．11）‰,与标准值完全一致;BaSO4化学试剂的δ^18Ov-SMOW=（14．64±0．13）‰。分析精度（标准偏差）达到0．13％。（1σ）,优于国外（0．15～0．29）‰（1σ）的水平 相似文献
8.
白云鄂博富稀土元素碳酸岩墙的
碳和氧同位素特征 总被引：7，自引：0，他引：7
重点解剖了一条距白云鄂博超大型REE-Nb-Fe矿床东矿北东方向2 k m、切割白云鄂 博群H1及H3岩性段的细粒方解石碳酸岩岩墙的碳和氧同位素地球化学特征。结果表明,碳酸 岩的碳同位素组成变化范围较小(δ13C值为－6.6‰ ～ －4.6‰),与正常地幔碳δ 13C值－5±2‰一致;而氧同位素组成变化范围较大(δ18O值为11.9‰～17.7‰ ),显著高于地幔的δ18O值5.7±1.0‰,表明碳酸岩浆在结晶过程中或之后曾与 低 温热液流体发生了同位素交换。碳酸岩墙中白云石与方解石之间的碳和氧同位素分馏均小于 0‰,处于不平衡状态,说明该碳酸岩墙中的白云石与方解石并非同成因矿物,白云石可能 为次生成因的。 相似文献
9.
目前的发现指出，硫酸盐的δ17O和δ18O值，特别是Δ17O值（＝δ17O-0.52δ18O）能够提供关于大气圈中和地表环境中硫酸盐的起源、混合和迁移的独特的信息，仅仅使用δ18O的测量结果不能圆满地解决相关间题。现有的分析硫酸盐的δ17O和δ18O的方法极其辛苦，而且要求高纯的BrF5。文中报道了从重晶石（BaSO4）中直接产生O2供同位素比值质谱计（IRMS）同时分析δ17O和δ18O的新方法。该方法使用了CO2-激光氟化系统，该系统也可用于从硅酸盐和氧化物中定量的产生O2。对于样品大于4 mg来说，可以获得部分的但是一致的来自BaSO4的氧的产量。每个工作日用该系统可以处理12个以上的样品。Δ17O的分析误差为±0.05‰, δ18O的分析误差为±0.8‰。该方法可有效和准确地研究硫酸盐的Δ17O值。 相似文献
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苏鲁超高压变质带的岩浆型超镁铁原岩：来自中国大陆科学钻探主孔的亏损氧同位素证据 总被引：3，自引：0，他引：3
苏鲁超高压变质带有大量的超镁铁岩体，对这些岩体的成因的研究一直是一个热点。为了鉴别这个地区有无在俯冲进变质前经历过地壳浅部地质过程的超镁铁岩，本文利用BrF5气氛中用CO2红外激光熔样和质谱测试分析方法对中国大陆科学钻探工程主孔内603．20-683．53m深度的三个石榴单辉橄榄岩样品的单矿物橄榄石、石榴石、单斜辉石的氧同位素进行了分析。橄榄石的δ^18O值为＋3．31‰＋3．82‰；石榴石的为＋4．03‰＋4．10‰；单斜辉石的δ^18O值误差较大，平均值为＋2．10‰。这些矿物的氧同位素组成总地低于典型的地幔值。研究表明，岩石单矿物低δ^18O值是侵入到地壳浅部的超镁铁岩体与寒冷大气降水热液之间的氧同位素交换反应所造成，之后发生了与地壳围岩一齐的俯冲、超高压变质、折返退变质等过程。这是苏鲁地区首次发现的低δ^18O值的岩浆侵入型超镁铁岩体，具有重要的大陆动力学意义，从超镁铁岩方面证明了苏鲁地体可能是大别地体的东延部分。 相似文献
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介微孔复合沸石分子筛对重金属离子吸附性能的实验研究 总被引：12，自引：0，他引：12
以介微孔复合沸石分子筛MCM-41／ZSM-3为吸附剂，采用静态吸附方法初步研究了其对重金属离子Cu^2 、Zn^2 、Pb^2 、Cd^2 的吸附性能。结果表明：对于配置的60mg／dm^3重金属离子溶液，使用分子筛用量为10g／dm^3时，在较宽的pH范围内MCM-41／ZSM-3对Cu^2 、Zn^2 、Pb^2 、Cd^2 的吸附率可达90％以上；对等温吸附曲线的回归分析得出Cu^2 、Zn^2 、Pb^2 、Cd^2 在实验浓度范围内符合Langmuir单吸附位吸附曲线且具有较大的吸附容量。 相似文献
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LU Anhuai HUANG Shanshan LIU Rui ZHAO Dongjun QIN Shan 《《地质学报》英文版》2006,80(2):161-169
The micro-channels usually refers to structural channels of minerals with aperture in the range of 0.3 nm to 2.0 nm. Such microchannels include, Mn-O octahedron channel filled by K in cryptomelane, and channel constructed by Si-O and AI-O tetragonal molecular sieve filled by Na and Ca in zeolite, and effectively have the function of molecular sieve. Here we point out that ultramicrochannels of natural minerals have apertures below 0.3 nm with the features of ionic sieves. The ultra-microchannels of mineral feldspar, accounting for half mass of the Earth＇s crust, have been largely ignored because the aperture is too small. In this work, we present that feldspar displays a certain degree of ion exchange and owns a feature of channel structure under both high and low temperatures. At high temperature, Na^＋ can enter the channels of feldspars. The content of Na2O in feldspar increases up to 15.9%. At middle temperature, Pb^2＋ can also enter the channels of feldspar as the result of ion exchange, leading thus to the formation of Pb-feldspar. At room temperature, about 97.94% Cd^2＋ can be removed and Cd-feldspar can be obtained. These phenomena indicate typical effects of ultra-microchannels of feldspar, which may be suggested as a potential for the treatment of heavy metal pollution and nuclear waste. The ultra-microchannels of natural minerals have played special role in migration and exchange of geomaterials. The molecular sieves of microchannels of a few natural minerals have the property of purifying molecular gas pollution. And the ionic sieves of ultramicrochannels of most natural minerals can purify ionic water contaminates. 相似文献
14.
13X沸石分子筛的比表面积和孔分布 总被引：2，自引：0，他引：2
对利用钾长石粉水热合成的13X沸石分子筛分别进行了比表面积和孔分布测定。结果表明:13X沸石分子筛比表面积约为621.50~747.40 m2/g,总孔体积约为0.344 70~0.393 70 cm3/g;具有高比例且孔径小于2.50 nm的微孔,中-小型实验样品(SXZ-10g和SXZ-1kg)的微孔体积比例相近,为81.33%~84.70%,而扩大实验样品(SXZ-10kg)的微孔体积比例为67.90%~67.98%。13X沸石分子筛微孔的含量是决定13X沸石分子筛具有高比表面积和高效吸附性能的前提。 相似文献
15.
M. Salmasi S. Fatemi M. Doroudian Rad F. Jadidi 《International Journal of Environmental Science and Technology》2013,10(5):1067-1074
Carbon dioxide is known as a hazardous material with acidic property that can be found as impurity in natural gas reservoirs with a broad range of 2 up to 40 %. Therefore, many efforts have been directed to remove and separate carbon dioxide from methane to prevent corrosion problems as well as improving the natural gas energy content. In this study, two molecular sieves, silicoaluminophosphate-34 (SAPO-34) zeotype and T-type zeolite, were synthesized by the hydrothermal method for the comparative study of adsorptive separation of carbon dioxide from methane. The synthesized adsorbents were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, and Brunner–Emmett–Teller techniques. These characterization tests confirmed formation of both materials with acceptable crystallinity. Both adsorbents were tested in equilibrium adsorption experiments in order to evaluate maximum capacity and adsorption affinity. Adsorption capacity of carbon dioxide and methane on SAPO-34 and zeolite T were measured in a pressure range of 0.1–2.0 MPa and temperature of 288, 298, and 308 K and fitted with the Sips and Langmuir isotherm models. The ideal selectivity of CO2/CH4 was determined for SAPO-34 and zeolite T at the studied pressures and temperatures, indicating that the molecular sieves can be properly used for CO2–CH4 separation or CO2 capturing from natural gas. 相似文献
16.
A previously published estimate of the oxygen isotopic composition of the gas of the early solar nebula must be revised in light of the discovery of non-chemical isotope effects in carbonaceous chondrites. The solids which accreted to form the Earth, Moon and ordinary chondrites probably did not equilibrate isotopically with the gas below 1000 K. 相似文献
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Fe2O3对13X沸石分子筛合成条件及性能的影响研究 总被引：4，自引：0，他引：4
对江苏丰县的富钾页岩进行预处理,得到不同Fe2O3 质量分数的钾长石粉体原料FXY1、FXY2,经中温焙烧得到偏铝硅酸盐前体化合物,水热晶化合成了13X沸石分子筛。采用正交实验法,确定了水热晶化反应的优化工艺条件,原料中Fe2O3 质量分数的不同导致水热晶化反应的工艺参数有所不同。合成的两种沸石的性能与13X沸石分子筛的工业产品相似,吸附量均达到国家化学工业产品标准HG/T 2690 95的要求。对比实验表明,原料中Fe2O3 质量分数的降低可使其在更宽的碱度范围内合成性能更优的13X沸石产品。由低Fe2O3 质量分数的FXY2为原料合成的沸石,其物相纯度、热稳定性、白度、比表面积、吸附性等性质更优。合成沸石均可用于对含重金属离子废水的深度净化处理,由FXY2为原料合成的13X沸石还可用作洗涤助剂。 相似文献
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钙锰矿是土壤、沉积物及海洋锰结核中常见的以3×3结构为主的一族大隧道构造氧化锰矿物.隧道中存在水分子和阳离子,形貌以片状、针状或纤维状为主.水钠锰矿→布塞尔矿→钙锰矿的转化是钙锰矿形成的一个重要途径.这种转化在常压条件下受体系温度、pH、共存粘土矿物、转化时间以及前驱物布塞尔矿亚结构特点,如层间交换离子类型、浓度、以水合离子形态或与MnO6八面体空穴上方键合的强弱、结晶度、Mn(Ⅲ)的含量与迁移特点等因素影响.钙锰矿独特的结构使其所具有的离子吸附、氧化与催化特性及分子级的隧道空间等有望作为特异的分子筛、二次电池正极材料、有机反应催化荆等在环境科学和材料科学等领域具有广阔的应用前景. 相似文献