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利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。 相似文献
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对于乳粉的汞形态分析,由于基质的复杂性,有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合,形成稳定的络合物,在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化,因此样品前处理是汞形态分析的难点;同时乳粉中汞含量极低,对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态(二价汞、甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用多种复合酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)对乳粉基质中的蛋白、脂肪、淀粉进行解离,采用L-半胱氨酸-盐酸-甲醇的混合溶液作为提取剂进行超声提取,样品过RP固相萃取小柱去除杂质后用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)进行分离,流动相采用10 mmol/L乙酸铵-0.12%L-半胱氨酸-5%甲醇混合溶液进行淋洗,5 min内即可实现三种汞形态的基线分离。二价汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率在79.9%~111.2%之间,检出限分别为0.5μg/kg、0.6μg/kg、0.9μg/kg。实际样品分析表明,汞总量很低的乳粉,汞各形态的提取率也能达到70%以上,能够满足检测要求。本方法在样品前处理过程中采用酶解的方式解离复杂基体中的汞形态,提高了提取率至80%以上;仪器分析方面采用甲醇作为增敏剂,提高了检测灵敏度,适用于乳粉样品中痕量汞形态的检测。 相似文献
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湿碱消解-等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的生物硅 总被引：2，自引：1，他引：1
利用湿碱式化学提取技术和电感耦合等离子体发射光谱仪,优化样品碱式消解方法,确定仪器最佳工作条件,建立了测定海洋沉积物中不同含量级别生物硅的方法。结果表明,仪器检出限为0.724μmol/L,方法检出限为0.942μmol/L。用于测定硅酸盐-硅溶液成分分析国家一级标准物质(GBW08648和GBW 08649,标准值分别为50.0μmol/L和100.0μmol/L),测定值分别为(49.888±0.275)μmol/L、(99.578±0.651)μmol/L,相对标准偏差为0.443%、0.527%;对于不同生物硅含量级别海洋沉积物样品的平行、独立测量,其相对标准偏差8.9%。方法快速、简便、准确,可满足古海洋学不同时空尺度气候和环境分析的应用。 相似文献
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 相似文献
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运用AAS和GC-CVAFS法分别测定了贵州万山汞矿区表层土壤中的总汞(THg)和甲基汞(MeHg),探讨了土壤中THg和MeHg的含量分布特征矿区土壤THg和MeHg含量分别为1.1～790 mg/kg和0.13～15 μg/kg;对照区土壤THg和MeHg含量分别为0.10～1.2 mg/kg和0.10～0.28 μg/kg.矿区不同耕作类型土壤中,稻田和菜地土壤MeHg含量明显高于旱田土壤. 相似文献
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乌江流域东风水库水体中不同形态汞的时空分布特征 总被引：3，自引：0，他引：3
为弄清东风水库水体中不同形态汞的时空分布特征,在春季和夏季对东风水库进行采样,分别利用两次金汞齐-冷原子荧光法(CVAFS)和蒸馏-乙基化结合气相色谱冷原子荧光法(GC-CVAFS)测定总汞(THg)和甲基汞(MeHg)浓度。结果表明,东风水库THg(0.63~3.06 ng/L)和MeHg浓度(0.023~0.081 ng/L)与未受污染的天然湖泊水平相当,水库未受到明显的汞污染。夏季总汞(THg)、颗粒态汞(PHg)以及颗粒态甲基汞(PMeHg)浓度均值分别是春季的1.8、2.9和1.7倍,但春季总甲基汞(TMeHg)和溶解态甲基汞(DMeHg)高于夏季。季节性降雨强度的差异可能是导致东风水库水体不同形态汞浓度季节性变化的主要原因。此外,东风水库上游水体THg和PHg显著高于中下游水体,表明东风水库的修建对THg具有一定的拦截作用。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。 相似文献
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利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。 相似文献
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巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。 相似文献
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超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 相似文献
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采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。 相似文献
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针对氯化物型卤水,用氯化镧作为共沉淀剂进行分离富集,在盐酸介质中,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中的有效硒。结果表明,方法检出限为0.008μg/L,硒的含量在0~100μg/L范围内呈线性关系,标准加入回收率为97.5%~101.9%。方法准确可靠。 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引：19，自引：0，他引：19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
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将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉，加热使汞与基体及共存元素分离，继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L，回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。 相似文献
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地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定 总被引：2，自引：0，他引：2
改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。 相似文献