气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药   总被引：1，自引：0，他引：1  

王敏捷  周姣花  曹立峰 《岩矿测试》2010,29(5):628-630

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。  相似文献   

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯   总被引：4，自引：2，他引：2  

张岩  张景发  陈艳梅  孟娟  韩翠英 《岩矿测试》2010,29(5):491-496

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。  相似文献   

地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验     

李松  饶竹  郑雅莉  郭晓辰 《岩矿测试》2012,31(2):342-349

采用5个浓度水平样品通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT有机氯农药分析方法的稳定性与准确性。测量结果经一致性和离群值检验表明,地下水中9种有机氯农药组分在3.00～56.5 ng/L浓度水平范围内,重复性标准差为0.50～0.77 ng/L,再现性标准差为1.92～3.03 ng/L,单个样品中的2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯替代物质量监控指标回收率分别为58.8%～99.5%和79.2%～117%。检测方法准确、可靠。  相似文献   

南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

周涛  韩彬  徐亚岩  刘新民  郑立  王小如 《岩矿测试》2014,33(1):90-95

近年来,随着沿海化工生产基地的大量投入运营及海上危险化学品运输业的日益增长,海洋生态环境受到严重威胁,我国海洋环境中持久性有机污染物如有机氯农药及多氯联苯在近海环境中普遍检出。为了对南中国海水体中持久性有机污染物的污染现状有所了解,本文利用气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)对南中国海海水中的15种有机氯农药和多氯联苯进行测定,两类化合物各检出6种。采用外标法进行定量分析,结果显示:调查海域表层海水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度范围分别为0~92.30ng/L和1.16~76.24 ng/L,200 m层海水中分别为0~69.85 ng/L和0~49.63 ng/L,500 m层海水中分别为0~56.68 ng/L和0~26.47 ng/L。由此可看出,该海域有机氯农药和多氯联苯的含量分布特征大致呈现为:表层200 m层500 m层,原因可能是污染源主要来自周围地表径流或大气输入,且随着时间的推移污染物吸附于悬浮体由表层向下层迁移。与国内外相关海洋环境中有机农药及多氯联苯含量水平相比较,南中国海海水中有机农药和多氯联苯的含量低于国内大部分水域,但高于国外已知海洋水体中的含量。南中国海中有机农药和多氯联苯含量和分布特征的取得为下一步对海洋环境的研究和保护工作提供了基础数据。  相似文献   

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药   总被引：4，自引：1，他引：3  

汪瑾彦  汤桦  陈大舟  吴雪  冯洁  吴学丽  李蕾 《岩矿测试》2010,29(3):225-230

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。  相似文献   

某岩溶水源地地下水中有机氯农药的分布特征   总被引：2，自引：0，他引：2  

杨磊  陆徐荣  陆华 《地质科技情报》2010,29(5)

某水源地的岩溶水是北方一大型城市的主要供水水源,为了解该区地下水中有机氯农药的分布情况,采用气相色谱法对某岩溶水源地76组地下水样进行了测试分析。研究结果表明:地下水中检出10种有机氯农药组分,检出率最高的是β-HCH,为11.84%;有机氯农药的检出质量浓度为0.96～63.77ng/L,平均值为13.50ng/L,远小于饮用水水质标准。在丰水期,地下水中检出的有机氯农药组分较多,检出质量浓度总体上是丰水期高于枯水期、补给区高于径流区和排泄区,并且质量浓度会随着地下水位的升高而变大。地下水中的有机氯农药主要来源于早期使用的农药在环境中的残留,γ-HCH则可能来自于开采井附近农药厂排放的污水。  相似文献   

土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究   总被引：6，自引：5，他引：1  

佟玲  吴淑琪  杨佳佳  张玲金 《岩矿测试》2010,29(3):277-281

研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。  相似文献   

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药   总被引：3，自引：1，他引：2  

王娜  王海娇  汪寅夫  李丽君 《岩矿测试》2010,29(5):497-502

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。  相似文献   

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘     

王海娇  王娜  汪寅夫  李丽君 《岩矿测试》2010,29(5):625-627

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。  相似文献   

重庆典型岩溶区地下河水体有机氯农药污染初步研究   总被引：7，自引：4，他引：3  

杨梅  张俊鹏  蒲俊兵  扈志勇  孙玉川 《中国岩溶》2009,28(2):144-148

利用仪器GC-ECD对重庆典型岩溶区地下河水体中有机氯农药（OCPs）进行检测,结果表明,地下河水中OCPs浓度范围为3.41～51.34ng/L,均值为13.23ng/L;滴滴涕（DDTs）浓度为0.07～2.37ng/L,均值为0.72ng/L;六六六（HCHs）浓度为1.16～39.82ng/L,均值为7.89ng/L。南川湾滩地下河水体有机氯农药污染最为严重,其上游纸厂排放废水是影响该地下河有机氯农药污染的主要原因。与国内外其它河流相比较,研究区地下河水体有机氯农药含量处于中低水平。由于岩溶区特殊的二元结构,地表水体一旦受到污染,将直接影响到地下水体。因此,对岩溶地下河进行有机污染物的调查研究具有重要的现实意义。  相似文献   

气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯   总被引：4，自引：2，他引：2  

刘清辉  曹攽  马军  李云木子 《岩矿测试》2010,29(5):523-526

以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%～9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%～102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%～8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。  相似文献   

紫外可见分光光度法测定地表水和地下水的高锰酸盐指数     

王玉功  高永宏  王建波  陈月源 《岩矿测试》2010,29(5):617-620

用分光光度法测定水中高锰酸盐指数。方法检出限为0.05mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为1.01%～1.20%,回收率为95.0%～100.5%。经国家标准容量法验证,结果与标准方法测定值相符。方法简便快速,灵敏度高,精密度好,试剂试样量少,成本低,适用于测定氯化物低于300mg/L、清洁或污染轻微的水样高锰酸盐指数的分析。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘   总被引：6，自引：4，他引：2       下载免费PDF全文

黄光明  窦银萍  张静梅  张培新  高孝礼 《岩矿测试》2008,27(1):25-28

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法。选定φ=2%(体积分数)的稀NH3.H2O介质消除碘的记忆效应。采用干扰较少的10B和79Br同位素。B、Br、I在0~10 000 ng/mL呈良好的线性关系。方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%~101.5%,79Br为98.3%~104.9%,127I为96.5%~102.0%。  相似文献   

土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析   总被引：1，自引：1，他引：0  

魏峰  沈小明  陈海英  沈加林 《岩矿测试》2013,32(6):952-958

近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。  相似文献   

土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定   总被引：7，自引：4，他引：3  

饶竹  何淼  陈巍  李松  刘艳 《岩矿测试》2010,29(5):503-507

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。  相似文献   

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物   总被引：16，自引：7，他引：9       下载免费PDF全文

黄毅  饶竹 《岩矿测试》2009,28(1):15-20

利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1～0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%～5.53%(n=7),回收率为88.8%～112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。  相似文献