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流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金 总被引：4，自引：3，他引：1
样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。 相似文献
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乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用 总被引：2，自引：2，他引：0
载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0～100. 00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0. 9997,方法检出限(3σ)为0. 0066μg/g,测定结果相对标准偏差为0. 81%～2. 11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。 相似文献
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原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/g的金矿石,但该方法在常规FAAS方法基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程,由于操作环节的增多,分析效率不高,且引入测量误差的机率随之加大。本文建立了一种高品位金的快速分析方法,样品用王水溶解,分离残渣,滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量,方法精密度(RSD)为1.6%,优于FAAS本身精密度,满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集-FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析,结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为50~110μg/g时,允许样品中铁含量为10%;金量为110~164μg/g时,允许样品中铁含量为20%;金量为164~218μg/g时,允许样品中铁含量为25%。研究认为,本法普遍适用于测定金品位达到50μg/g以上、铁含量小于10%的金矿石。铁在地壳中的平均含量为5.63%,大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近,一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平,因此本法具备较强的应用性;且与泡沫富集-FAAS法相比,省去了泡沫富集-灰化-复溶的操作过程,大大提高了金量的分析效率。 相似文献
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根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。 相似文献
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痕量价态金的载炭泡塑吸附分离研究 总被引：2，自引：1，他引：2
研究了载炭泡塑对不同价态金的吸附选择性。当ＨＣｌ溶液浓度１％－１０％时，载炭泡塑对纳克量Ａｕ（Ⅲ）吸附率为９６．３％－９６．８％，而对Ａｕ（Ⅰ），Ａｕ（０）不产生吸附，分别在溶液和残渣中的Ａｕ（Ⅰ）和Ａｕ（０）经过滤分离，用王水处理后，由载炭泡塑分别吸附，其回收率分别为９６．５％和９８．９％。 相似文献
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试样经焙烧、王水分解后,在8％的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x～xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。 相似文献
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聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂 总被引：5，自引：4，他引：1
泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。 相似文献
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应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。 相似文献
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氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金 总被引：3，自引：2，他引：1
采用泡塑(PUF)富集,AAS或ICP-OES测定地质样品中痕量金是常用的分析方法。与活性炭相比,PUF的选择性好,但吸附容量偏低,可将泡塑负载不同的萃取剂或修饰不同的官能团提高吸附容量。本文将聚醚型泡塑经盐酸水解制备成氨基泡塑(PUF-NH_2)。红外光谱和扫描电镜表征显示,PUF-NH_2峰形发生了明显红移(3376.5 cm-1),其中的氨基数量显著增加,另外PUF-NH_2的高分子出现明显断裂,发生水解后裸露出的氨基具有还原性,在吸附金的过程中易与金离子在PUF-NH_2表面发生氧化还原反应,形成金纳米颗粒。改性后的PUF-NH_2吸附容量达到96 mg/g,与PUF相比提高了8倍。将PUF-NH_2应用于富集地质样品中的金,经炭化灼烧、50%王水提取后用ICP-OES测定,金的加标回收率在95.0%~105.0%之间,检出限为0.15μg/g。实验证明用PUF-NH_2处理样品提高了富集倍数和分析灵敏度,有利于低品位矿石的分析。 相似文献
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深部过程对哀牢山金矿带金成矿的制约 总被引：2，自引：0，他引：2
本文通过矿化剂来源及其相关地质事件的研究，确定了金成矿与深部过程的关系。结果表明，哀牢山金矿带成矿之所以集中在喜马拉雅早期，主要是通过喜马拉雅早期受地壳拉张控制的富S深源流体上升，加入原在该区浅层断裂中循环的大气成因贫S流体中，从而使这种贫S的流体转化成富含足够S，进而能够大规模浸取Au的成矿流体来实现的。 相似文献
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贵州水银洞金矿床矿石特征及金的赋存状态 总被引：24，自引：8，他引：24
详细阐述了水银洞金矿床的矿石物质组成、化学成分、结构构造、矿物嵌布特征，初步划分了成矿期及成矿阶段，对金的赋存状态进行了初步研究。 相似文献
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庞家河微细浸染型金矿金的赋存状态 总被引：1，自引：0，他引：1
权志高 《华东地质学院学报》1996,19(3):224-230
本文论述了庞家河金矿矿石中的主要在金矿物和载金矿物，金然矿石中的配分微型赋存状态矿石中金矿物主要有自然金银金矿；主要载金矿物是黄铁矿，毒砂和粘土质矿物（含绢云母和少量粉砂质）金主要为次显微金，粒度在０．０２５～０．１μｍ之间，呈小圆球状及链状的独立金矿物（自然金）充填在黄铁矿，毒砂的微裂隙度或沉淀在晶面上或吸附在晶体边缘。在氧化或半氧化矿石中，可见到一部分可见金或显微金。 相似文献
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陕西略阳铧厂沟金矿床金的赋存状态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
陕西略阳县铧厂沟金矿床为一正在开采的小型金矿床。利用野外观察、显微镜观察、电子探针扫描等综合分析技术对金矿石中金的赋存状态进行了研究。结果表明,金主要以独立矿物相存在,金的载体矿物主要为黄铁矿,其次为石英、白云石、黄铜矿、砷黝铜矿。金矿物均为自然金(成色为945～982),未发现含银自然金及银金矿等矿物。金的嵌布类型有包裹金、裂隙金、粒间金和连生金4种。矿石中自然金的粒度主要以显微微粒金(0.010～0.005 mm)为主(约占44%),其次是显微细粒金(0.020～0.010 mm)(约占22%)和显微极微粒金(0.005～0.001 mm)(约占19%)。显微中粒金—巨粒金数量较少(约占14%),但其面积含量较高(约占57%),对于矿石品位和储量来说非常重要。还讨论了铧厂沟金矿床自然金嵌布特征的地质意义以及金成色较高的成因。 相似文献
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含粗粒金矿石品位分析试样的加工制备 总被引：2，自引：1，他引：2
本文介绍了加工制备含粗粒金矿石的分析样品。对矿石含金品位低、脉石矿物硬度比较小类型的金矿全巷大样,在加工制样中筛上收>0.5mm大粒金。粒度<0.5mm矿石经缩分取样,用重选(摇床)富集粗粒金,分别检测结果,最终计算矿石总含金品位。实践表明,经本法加工试样检测结果所计算的金品位具有可靠性。 相似文献
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金厂峪、峪耳崖金矿自然金的标型特征及其意义 总被引：1，自引：0，他引：1
本文重点阐述了金厂峪、峪耳崖金矿自然金的产状、粒度、形态、成色、数量元素，晶胞参数的特征及其在矿床成因研究和找矿中的意义。经系统对比研究认为：峪耳崖金矿北矿带７中段以下仍有金矿脉延伸；峪耳崖金矿形成于中生代，金厂峪金矿的形成与早于中元古代的韧性剪切带有关，并受到后期地质作用的较大影响。 相似文献