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采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时，酸溶往往造成溶样不彻底，高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度，同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低，存在铝、铁等基体干扰，难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品，熔融物用热水浸取，三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁，乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素，稀土氢氧化物留存于沉淀中，沉淀经盐酸溶解进入待测液，从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配，各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999，检出限在0.0002%~0.0015%之间；按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）为2.0%~4.6%，回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比，两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 总被引：3，自引：3，他引：0
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正. 相似文献
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基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素 总被引：2，自引：10，他引：2
采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝 总被引：1，自引：1，他引：0
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点. 相似文献
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本文报导了只经一次沉淀分组直接用ICP-AES测定天青石中主量和次量元素锶,钙、铁、镁、锰、锌、钡和硅的分析方法。讨论了基体元素锶及钙对钡和锌的干扰效应。拟定的方法简便,快速。分析结果与经分离的ICP—AES法和常规法分析结果吻合。氧化锶含量为54.34％时,相对标准偏差0.35％。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2016,(3)
铅矿石在电感耦合等离子体质谱测定中,元素Pb的双电荷离子206Pb~(2+)干扰内标元素103Rh而影响其他元素的测定结果。本文建立了用~(105)Pd和~(187)Re的混合溶液为内标溶液,封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定硫化铅矿石中的铍、钪、钛、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锑和稀土等40种微量元素分析方法,提高了电感耦合等离子体质谱分析铅矿石中低质量的元素(质量为133Cs以下的元素)测定数据的准确度。通过大量的实验确定了该方法的检出限为0.04~5.00μg/g,对国家一级标准物质GBW07235(铅矿石)、GBW07236(铅矿石)、GBW07286(铜铅锌矿石)、GBW07287(铅锌矿石)、GBW07165(富铅锌矿石)、GBW07172(铅矿石)进行分析测定,其准确度(RE)均小于10%,加标回收率为90%~120%。 相似文献
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邹家山铀矿床伴生重稀土元素的赋存特征 总被引：1，自引：0，他引：1
初步研究发现,相山矿田邹家山矿床中伴生有较高的重稀土元素,回收这些珍稀的资源和探索其成因具有重要的意义,而查明这些伴生稀土在铀矿床中的赋存特征是前期基础性工作。为此本文采用电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析了邹家山铀矿床中稀土元素的赋存状态。结果显示:该矿床稀土矿物主要为独居石、氟碳钙铈矿和磷钇矿;独居石、氟碳钙铈矿的LREE/HREE1,为轻稀土富集型;而磷钇矿的LREE/HREE1,为重稀土富集型。沥青铀矿、钛铀矿、铀钍石、铀石、钍石、锆石等铀钍矿物的稀土特征为重稀土富集型;铀钍矿物稀土总量(∑REE+Y)较高,为(3 805.78~65 307.00)×10~(-6),LREE/HREE1,为0.01~0.80,平均为0.29。其他伴生矿物磷灰石、钾长石为轻稀土富集型,萤石为轻、重稀土富集型两类都有,而伊利石、黄铁矿的轻重稀土无明显相对富集。重稀土在磷钇矿和铀钍矿物中以类质同象形式存在,少量赋存于伴生矿物。 相似文献
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敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素 总被引：4，自引：4，他引：0
钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素. 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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川西甲基卡锂资源富集区根系土壤重金属含量水平及时空分布特征 总被引：2，自引：2，他引：0
锂能源金属的战略地位不断提高,与锂矿床及锂金属相关的研究也在不断跟进,锂矿区土壤重金属污染近年来持续受到关注,其含量分布情况值得深入研究。本文对亚洲最大的锂矿区——川西甲基卡根系土壤环境进行重金属含量监测,调查和评价锂矿区土壤重金属含量水平及其安全性。2016—2018年于川西甲基卡锂资源富集区采集根系土壤样品68件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量。测试结果表明,甲基卡矿区根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量平均值分别为0.13、15.31、25.47、60.57、16.12、23.59、66.83mg/kg,与2018年8月最新颁布的农用地土壤标准对比,无一超标,均低于风险筛选值及管制值。常见矿床的尾矿库区土壤一般存在严重的重金属污染,而甲基卡尾矿库土壤重金属含量均低于环境标准限值,且矿业活动停止的三年期间尾矿库区根系土壤中Cd、As、Cr含量明显呈逐年下降趋势。本研究认为,选矿厂房及尾矿库周边根系土壤重金属由于人为源的存在有一定的富集现象,但不构成危害,废弃物对环境污染小。 相似文献
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陕西华阳川铀稀有多金属矿床伴生大量的稀土资源,其矿石类型独特、组分复杂,系统的稀土矿物学工作将揭示矿石主要稀土矿物类型、稀土元素赋存状态,进而对矿床开发中稀土元素综合利用及选冶技术提供重要参考。本文在岩相学基础上,利用电子探针、扫描电镜对陕西华阳川铀稀有多金属矿床矿石中的稀土独立矿物与含稀土矿物进行系统研究,在矿石中发现了褐帘石（La2O3 6.49%～7.61%,Ce2O3 11.50%～14.00%）、磷铈镧矿（La2O3 16.30%～21.21%,Ce2O3 32.06%～39.18%）、磷钇矿（La2O3 2.29%～3.58%,Ce2O3 1.89%～2.37%,Y2O3 39.77%～42.80%）、氟碳铈镧矿（La2O3 12.86%～14.20%,Ce2O3 36.67%～39.90%）、褐钇铌矿（La2O3 1.19%～2.11%,Ce2O3 1.29%～2.30%,Y2O3 22.67%～25.88%）等5种稀土独立矿物;同时发现磷灰石、贝塔石、榍石等矿物中稀土元素含量较高。研究表明,该矿床稀土元素以独立矿物（褐帘石、磷铈镧矿、磷钇矿、氟碳铈镧矿、褐钇铌矿）与类质同象（磷灰石、贝塔石、榍石等矿物）两种形式存在,稀土资源以La、Ce轻稀土元素为主,并富含重稀土元素Y。 相似文献
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硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化 总被引：2，自引：2，他引：0
离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg~(2+)、NH_4~+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%～90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%～98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0. 05～5. 11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1. 80%～10. 01%,变质岩1. 06%～7. 27%,沉积岩1. 72%～7. 58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。 相似文献
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离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型，是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样，稀土元素以氧化物形式稳定存在，无法淋滤浸取，不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要，本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012），制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳，经干燥、球磨至200目后混合机混匀，以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量，检验样品均匀性，结果表明F值小于临界值F0.05（19，20），样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验，在95%置信度时│β1│<t0.05×s（β1），未发现明显不稳定变化，表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值，经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度，定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。 相似文献
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铜精矿、镍精矿和锌精矿是金属硫化矿物,且为大宗进口商品,准确分析其中的稀散元素有利于矿物的综合利用。这类矿物中的稀散元素含量极低,各元素性质各异,尤其Ge和Se在湿法消解中由于挥发损失而无法准确定值,很难进行多种元素的同时测定,传统的方法需要通过预先分离富集,采用不同的仪器进行测定。本文以铜精矿、锌精矿和镍精矿为代表性硫化矿,采用微波消解对样品进行密闭前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀散元素含量,实现了多种元素的同时测定。条件实验表明在同时检测镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的过程中,总固溶量、内标、质谱干扰消除的条件对三种金属硫化矿均一致,只是前处理过程中用酸的选择有些差异。硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系适合于测定镍精矿和锌精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La、Tl和铜精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、La、Tl,各元素的回收率在85.5%～116.6%之间;王水溶样法更适合测定铜精矿中的Te。 相似文献
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研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。 相似文献
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白云鄂博是世界最大的稀土矿山,研究白云鄂博矿区土壤及植物等环境介质中的稀土元素和重金属元素的分布特征,可以为调查矿区环境现状提供基础数据,同时为矿山环境修复提供参考依据。本文采集了白云鄂博稀土矿区的土壤、植物,以及背景区本巴台地区的岩石、土壤、牛粪五类样品,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了样品中15种稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y）及8种重金属元素（Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、As）的含量,研究这些元素地球化学行为及其在空间上的变化规律。结果表明：①矿区土壤和植物样品均显示出明显的轻稀土富集、重稀土亏损的特征。土壤和植物中含量最高的稀土元素均为Ce,分别达到49.95%及48.55%,与白云鄂博稀土矿富Ce的特征高度一致。②铁花植物的稀土元素总量在空间上呈现出主矿>东矿>东介勒格勒矿段的趋势,与三处矿体本身含矿性变化一致,说明该种植物稀土含量基本受矿体含矿性控制,对生长环境中稀土富集程度指示较准确。③矿区土壤中存在一定程度的Zn （465~778mg/kg）、Cd （1.35~2.23mg/kg）、Pb （181~431mg/kg）累积,其中部分点位Cd、Pb存在超出风险管制值的现象。综上,白云鄂博的矿石、土壤、植物样品均表现出富Ce的特征,且植物稀土含量与其所生长处的矿体含矿性强弱高度相关,三者之间稀土含量特征表现出明显继承性。此外,矿区局部点位土壤存在的Zn、Cd、Pb累积需要引起适当关注。 相似文献
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天然及改性凹凸棒对稀土尾矿土壤中重金属铅的钝化效果研究 总被引：2，自引：0，他引：2
赣南离子型稀土矿的大肆开采，以及尾矿废渣不合理处置，造成矿区周边环境中重金属铅含量超标，破环矿区生态环境。本文利用不同剂量（质量分数分别为5%、10%和15%）的天然及改性凹凸棒作为钝化剂，利用扫描电镜和傅里叶红外光谱对两种钝化剂的表面特征和官能团进行分析，采用BCR重金属连续提取法对钝化能力和效果进行评价，并以此研究土壤中铅的形态变化，借鉴国外的重金属TCLP提取法评估重金属污染土壤的环境质量。结果表明：经过50d的培养，土壤pH值从4.76显著升高至接近7.0。改性后凹凸棒使铅的酸提取态含量从25.69mg/kg降低至7.42mg/kg，并促进其向残渣态转化，残渣态含量比对照组增加了1.38倍，TCLP提取态含量比对照组降低了65.70%，从而显著降低了铅的生物可利用度和生态风险。与天然凹凸棒相比，改性后凹凸棒对稀土尾矿土壤修复具有较为良好的效果。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献