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1.
碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷 总被引：1，自引：1，他引：0
石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。 相似文献
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青刚玉是以天然铝土矿为主要原料加上一些其他组分经电弧炉高温熔炼结晶而成的α-刚玉。主要成分是氧化铝和少量铁、钛、硅的氧化物。用常规方法熔融人工合成青刚玉往往分解不完全,而用硼酸钠-碳酸钠(钾)混合熔剂熔融虽然可以完全分解,但熔融和浸取需要长达12小时以上。四硼酸锂熔剂在X荧光光谱法-熔融制样中己普遍采用,对难溶的岩矿已能熔融完全,我们受到启发后,用这种熔剂在1000℃马弗炉中或在claisse Fluxer Ⅳ自动熔样机上高温熔融,然后用盐酸提 相似文献
3.
铝土矿中常伴有锂、镓、锆、稀土等有用组分,完全提取并准确测定其含量对于铝土矿资源综合评价和综合利用具有重要意义。然而铝土矿中常常含有少量刚玉,常规的四酸、五酸和封闭压力酸溶法对其分解不完全,导致测定结果偏低。本文采用氟化氢铵作熔剂,高温下在旋盖PFA小瓶中分解样品,通过在熔样过程中使用少量硫酸,对不同熔矿温度、消解时间及试剂用量等因素详细考察,确定了最佳熔矿条件[200℃,3h,试样比4∶1(称样量50mg)],建立了氟化氢铵分解-电感耦合等离子体质谱法测定含刚玉铝土矿中37种痕量元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解含刚玉铝土矿,经三种铝土矿国家标准物质GBW07177、GBW07181和GBW07182验证,并与四酸、五酸和封闭压力酸溶法的测定结果对比,三种标准物质中Li、Ga、Sr、Zr、Pb等9种元素的回收率分别在95.0%～115.0%、90.0%～110.0%和90.0%～110.0%之间,测定值与认定值相符。同时,本方法实现了铝土矿(Al_2O_3含量在42.97%～90.36%之间)中Al、Ti、P等主量元素的精确分析,进一步验证了其用来测定铝土矿中痕量元素的准确性。方法检出限为0.002～0.43μg/g,与传统硝酸-氢氟酸密闭消解法的检出限(0.000～0.48μg/g)基本相当,精密度在1.14%～8.84%之间,能够满足铝土矿中痕量元素的分析要求。 相似文献
4.
建立了用碳酸钠-四硼酸钠熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿石中铁、铝、钙、镁、硅、锰、磷、钛、钒、钴、镍等11种元素的方法。对熔剂用量、元素分析谱线、仪器条件参数选择和基体效应等进行讨论,考察了铬量对测定结果的影响。结果表明,铬对各元素的测定结果影响明显,采取在标准溶液中加入一定量铬、熔剂和盐酸,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法检出限为0.12～3.83μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.65%～3.86%。经国家标准物质(GBW 07201、GBW 07202)进行验证,测定值和标准值一致,加标回收率为91.4%～107.2%。 相似文献
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过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。 相似文献
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用镍坩埚代替银坩埚,氢氧化钠熔融分解试样。分取两份试验,一份在ｐＨ〉１３的条件下,预先加入适量氟化钾抑制硅的干扰,以三乙醇胺掩蔽铁铝。用ＣＭＰ混合指示,ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙;另一份在ｐＨ＝１０的条件下,用酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ混合指示剂,ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙镁含量,差减法求得镁的含量。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 相似文献
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用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。 相似文献
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磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分 相似文献
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高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2O3含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。 相似文献
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The chronological data obtained by a variety of dating methods have confirmed that the sodium enriched metavolcanite series
in the area of the Longbohe copper deposit at Jinping, Yunnan Province, was formed during the Proterozoic (its Pb−Pb isochron
age=1595±75 Ma), corresponding to the Dahongshan Group sodium enriched metavolcanites. The Sm−Nd isochron age of 1336±46Ma
should represent the time at which this series of volcanic rocks experienced spilitization in response to sodium metasomatism,
equivalent to the time of sedimentation of the Ailaoshan Group and Yashan Group rocks. The Rb−Sr ages of the volcanic rocks
and the Pb−Pb ages of copper ores have recorded the events of strong dynamic metamorphism and of strong reworking-metallogenesis
of copper during the Jinningian period. Similarities in forming age, rock assemblage and isotopic characteristics between
the sodium enriched metavolcanite series and the Dahongshan Group sodium enriched metavolcanite series have provided new clues
to the exploration of the Dahongshan-type copper deposits in this area.
Granted jointly by the National Natural Science Foundation of China (Nos. 49702022, 40073001) and the State 973 Program (No.
G1999043215). 相似文献
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树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中钨钼锡锗硒碲 总被引：3，自引：3，他引：0
铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0. 8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8～9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0. 192 ng/mL～1. 28μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0. 9994～0. 9999,优于阳离子树脂处理前的0. 9923～0. 9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8. 33%～7. 00%,加标回收率为94. 9%～107. 5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。 相似文献
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含氯盐和硫酸盐类盐渍土膨胀特性的研究 总被引：5，自引：2，他引：5
对含氯盐和硫酸盐类盐渍土的盐胀规律及影响因素进行了较为系统的试验研究，得出了盐胀随温度变化的若干规律，即盐胀随温度变化的关系式，起胀温度与各影响因素之间的关系式，盐胀与降温速度的关系式，成型温度对盐胀规律的影响等。分析了Ｎａ２ＳＯ４含量，ＮａＣｌ含量，Ｃｌ＾－／ＳＯ４＾２－，含水量对盐胀的影响，给出了盐胀与各影响因素之间的关系式。 相似文献
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微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠 总被引：1，自引：0，他引：1
讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌 总被引：5，自引：5，他引：0
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。 相似文献
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金平龙脖河铜矿区变钠质火山岩系地球化学研究:Ⅱ.Nd、Sr、Pb同位素特征与年代学 总被引：4，自引：0，他引：4
多种同位素方法定年结果证实了云南金平龙脖河铜矿区变钠质火山岩系形成于元古古。（1596±140）Ma的Pb-Pb等时年龄表明其形成时代应与大红山群变钠质火山岩相当,属中元古代。（1330±150）Ma的Sm－Nd等时年龄应代表了这套火山岩发生钠交代细碧岩化作用的时间,与哀牢山岩群和瑶山岩群的大理岩沉积时间相近。火山岩的Rb-Sr年龄和铜矿石的Pb-Pb年龄记录了晋宁期强烈的动力变质和铜的强力改造成矿事件。该区变钠质火山岩系与大红山群变钠质火山岩系在形成时代、岩石组合、同位素体系特征以及改造成矿时代上的相似性,使该区成为寻找大红山式钢铁矿床的极有利地区。 相似文献
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郭杖子饮用天然矿泉水主要赋存于侏罗系早期花岗岩和太古界迁西群片麻岩的断裂构造带中。受地形切割影响，矿泉水以上升泉形式出露于花岗岩与片麻岩接触部位。经检测，该矿泉水为极低钠、低矿化度、重碳酸（硫酸）－钙·镁型锶饮用天然矿泉水。水源地附近生态环境优良，具有较好的开发利用前景。 相似文献
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多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2～3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明：7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%～7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。 相似文献