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有机碳、氢同位素分析采用静态制备技术。有机化合物样品在高温静态氧中燃烧生成CO2和H2O3然后进行分离转化。采用金属铀还原法将H2O转化为H2气。该法可对一个样品同时进行有机碳、氢同血素分析样品制备。对液、固态有机物仅需10mg样品。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分 总被引：11，自引：9，他引：11
采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%. 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素 总被引：1，自引：0，他引：1
采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。 相似文献
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玄武岩玻璃的电子探针分析 总被引：2，自引：2，他引：0
将电子探针分析技术应用于检测玄武岩玻璃中的SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、TiO2、Na2O、P2O5。为了快速、准确地测定硅酸盐样品元素含量,文章针对硅酸盐样品特性,系统地调整了多种测试条件,通过结果对比得到测定硅酸盐样品最佳的实验条件。结果表明,在测试含量较低的元素时,晶体应尽可能选取灵敏度较高的小晶体;所测元素的特征波长尽可能靠近晶体测试范围的中间波段;在测试含量较低的元素以及含有易迁移的元素时,加大加速电压以及发射电流可以提高低含量元素的准确性;对含有易迁移元素的样品尽可能采用大束斑进行测试;对所含元素较多,且原子序数差别较大的样品,应采用PRZ修正方法进行修正。 相似文献
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通过高温固相反应制备了Er3+掺杂的nEr2O3:K2La2Ti3O10系列光催化剂,对样品进行了X射线衍射、扫描电镜、紫外可见吸收光谱和比表面积分析,并以染料降解考察了样品的光催化活性.研究表明.Er3+的适量掺杂抑制了K2La2Ti3O10粒径生长,增加了K2La2Ti3O10对太阳光的利用率.提高了K2La2Ti3O10的光催化活性.当n=0.003时,K2La2Ti3O10的光催化活性最大,在可见光和紫外光辎照下,可将多种染料水溶液降解.在可见光辐照下,其光催化活性优于市售的光催化剂TiO2(P25). 相似文献
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《四川地质学报》2022,(Z2)
用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。 相似文献
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金云母-蛭石间层矿物的酸浸取物与酸蚀机理研究 总被引：1，自引：0，他引：1
对采自新疆尉犁蛭石矿的金云母蛭石间层矿物样品进行了酸处理实验研究。在样品化学成分和XRD分析的基础上,研究了样品酸处理后酸浸取物的化学组成、含量及结构变化特征;分析讨论了金云母蛭石间层矿物在酸处理过程中不同阳离子浸出率的变化规律和酸蚀机理。结果表明,层间可交换性阳离子的氧化物CaO和Na2O的酸浸取率最高,层间不可交换性阳离子的氧化物K2O次之,八面体中阳离子的氧化物MgO、Fe2O3和Al2O3具有较高的酸浸取率,而四面体阳离子的氧化物Si O2的酸浸取率最低;金云母蛭石间层矿物中蛭石晶层含量高的样品酸浸取率高,金云母蛭石间层矿物的耐酸蚀性能不如金云母。 相似文献
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碘量法快速测定电解金属锰中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
采用在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液，用淀粉作指示剂，过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定，间接测定电解金属锰中的硒。方法的加标回收率为92．5％-107．5％，对w（Se）=0．078％的样品进行10次测定的RSD为3．02％，用于实际样品测定，结果与国标法相符。 相似文献
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通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求。用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意。 相似文献
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本文提出了一种用ＸＲＦ测定复杂地质样品全分析中其它特殊成分的分析方法。本方法采用熔融法制备样片，个别元素采用压片法制样，用散射内标法与经验α系数相结合的方法进行基体效应的校正。各氧化物的测定下限分别为：ＳｒＯ０．００３０％，ＺｒＯ２０．００３０％，ＰｂＯ０．００３６％，ＣｕＯ０．００４２％，ＮｉＯ０．００２７％，ＺｎＯ０．００２１％，Ｃｒ２Ｏ３０．００６９％，ＢａＯ０．００４８Ｋ，Ａｓ２Ｏ３０．００１５％，Ｎｂ２Ｏ５０．００４８％，Ｖ２Ｏ５０．００５１％，ＴｈＯ２０．００３６％，Ｕ３Ｏ８０．００３０％，其分析结果的精密度和准确度较好，能够满足地质研究工作的需要。 相似文献
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微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬 总被引：3，自引：2，他引：1
样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30～60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%～0.021%,相对标准偏差为0.09%～0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。 相似文献
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采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 相似文献
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用微量技术进行化学分析,可以比一般的常量技术大大节省矿物样品消耗,较早的硅酸盐矿物微量分析方法能够取得准确的全分析结果,但是要求很高的个人实验技术,而且方法已经过时。国内目前流行的少用样品的方法误差过大,不能适应地质科学研究要求。本文提出一个比较准确而又不要求分析人员具有特殊技术训练的实用有效的微量化学分忻方法,其中只使用一般化验室的常用设备。 这个分析方法包括SiO_2、Al_2O_3,Fe_2O_3,FeO,MgO,CaO,Na_2O,K_2O,H_2O+、H_2O、P_2O_s、TiO_2,MnO,BaO和F,共15项目。方法中保留必要的系统分析以节省样品,采取充分利用称样的方法简化操作技术,同时保证容量法有足够的准确度。全分析共消耗矿物65mg。此方法中SiO_2和BaO禾用重量法,Al_2O_3、Fe_2O_3T、MgO和CaO采用容量法。文中比较详尽地描述了分析技术,对于已有硅酸盐经典分析经验的分析人员不难掌握。除了将常用的比学分忻方法实行微量化以外,对于SiO_2,H_2O+、F等项目采用新的微量方法和仪器,对于Fe_2O_3和Al_2O_3用同一份溶液成功地实行连续测定,节省了样品。 此方法节约试剂,操作迅速,已成功地用于分析多种硅酸盐矿物(白云母、黑云母、角闪石,石榴子石、斜长石)。 相似文献