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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 137 毫秒
1.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌   总被引:4,自引:3,他引:1  
采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%~10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96μg/g,铜为6.00μg/g,铅为9.00μg/g,锌为3.00μg/g,精密度(RSD,n=10)为1.41%~7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。  相似文献   

2.
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。  相似文献   

3.
熊英  吴赫  王龙山 《岩矿测试》2011,30(1):7-11
对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。  相似文献   

4.
采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8%,方法回收率为97.5% ~ 102.5%.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.  相似文献   

5.
波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55~111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。  相似文献   

6.
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%~39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%~7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100~500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%~4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%~10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。  相似文献   

7.
盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银   总被引:1,自引:1,他引:0  
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。  相似文献   

8.
微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分   总被引:4,自引:4,他引:0  
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%~103.2%,方法测定下限在5~60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%~3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。  相似文献   

9.
矽卡岩型铜多金属富矿石是西藏特有矿产,具有成矿元素多样且含量普遍较高的特点,矿物类型主要为硫化物型,成矿元素有Cu、Pb、Zn、Fe、Ag、Bi、Cd、Co等。采用湿法处理此类样品时常因银、铅等元素含量较高出现难溶解、易沉淀现象,导致测定结果偏低。本文采用盐酸预处理、硝酸-氢氟酸-高氯酸溶矿体系,能有效除去样品中的硫,样品分解效果好,选择稀释倍数为1000、溶液介质为10%盐酸,样品溶液不会产生沉淀,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定各待测元素均可获得较好的准确度、精密度。方法测定范围为:Cu 0.0056%~20.0%,Pb 0.0087%~20.0%,Zn 0.0031%~20.0%,Fe 0.0090%~20.0%,Ag 5.40~3000μg/g,Bi 10.8~5000μg/g,Cd 0.69~5000μg/g,Co 2.09~5000μg/g。用国家标准物质进行验证,方法准确度小于5.40%,精密度(RSD,n=11)小于4.41%。该方法具有前处理流程简单、分析速度快、同时测定元素多、线性范围宽等优点,经实际样品测试与不同方法分析数据吻合。  相似文献   

10.
我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102%,变动系数<10%,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。测定工作在pH约  相似文献   

11.
样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。  相似文献   

12.
赵庆令  李清彩 《岩矿测试》2009,28(6):593-594
采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。  相似文献   

13.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。  相似文献   

14.
深穿透地球化学样品中铜活动态提取条件研究与初步应用   总被引:1,自引:1,他引:0  
深穿透地球化学是通过提取地表土壤中深部隐伏矿发出的元素直接信息的找矿方法,元素活动态提取是应用最广的方法之一。但地表土壤中元素活动态含量信息微弱,活动态提取、元素分析的过程复杂,分析误差容易掩盖有效信息。目前的研究对提取过程条件缺乏有效的控制,方法标准化程度不高。本文研究了深穿透地球化学样品中活动态铜的提取条件,包括提取固液比、提取时间、提取液pH、固液分离方法、提取温度等,对提取过程进行优化,采用电感耦合等离子体质谱法测定铜的含量,方法检出限为0.03μg/g,精密度(RSD)为4.95%~7.39%。方法操作简单,精密度较好,应用于河南某隐伏铜多金属矿的探测,通过分析矿床的铜总量和活动态铜的含量,发现在矿床土壤中探测到了较为明显的与深部矿体成矿元素的活动态异常,探测结果所圈定的异常与实际矿(化)体相符。  相似文献   

15.
曹成东  魏轶  刘江斌 《岩矿测试》2010,29(4):458-460
采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。  相似文献   

16.
王小强 《岩矿测试》2012,31(3):442-445
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45~3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%~10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%~7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。  相似文献   

17.
对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法(GDMS)测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明,痕量(μg级)贵金属元素Pt的含量在1.99~15.0μg,回收率为92.0%~111.9%;Pd的含量在3.15~29.78μg,回收率为88.4%~113.3%;Ir的含量在0.12~0.60μg,回收率为68.3%~100.0%;Au的含量在10.43~24.08μg,回收率为98.9%~127.0%。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。  相似文献   

18.
在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0~0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%~107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。  相似文献   

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