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采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0. 相似文献
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汞易挥发且通常以气态形式在大气环境中迁移转化,检测汞在气相中的含量可为汞的治理工作提供依据,但检测气相汞的技术并不成熟。该项工作需要准确地对气相元素汞量进行测定,而测定的前提是必须具备准确、可靠的标定方法。本研究提出以Hg~(2+)离子为前驱体标定煤热解气中气相元素汞量的方法。该方法是基于水溶液中Hg~(2+)可被还原剂定量还原成元素汞蒸汽的原理,实现对气相元素汞量的标定。与传统的基于饱和蒸汽原理的标定方法相比,该方法的优点是取样时不易受温度影响,易于精确控制汞量,且避免了实验室内储存汞蒸汽所造成的汞污染。以测定四种煤在热解过程中元素汞的释放量为例考察了本方法的准确性,结果表明本方法具有较好的重复性和适应性。与美国Ontario-Hydro方法分析的结果进行对比,两种方法的相对标准偏差均小于3.0%,说明本研究的标定方法的可靠性较高。 相似文献
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土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 相似文献
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采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。 相似文献
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氢化物发生原子荧光法和无火焰原子荧光法连续测定地球化学样品中… 总被引：1，自引：0，他引：1
靳新娣 《有色金属矿产与勘查》1997,6(5):294-298
建立了一种连续测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的方法，对测汞用还原剂及几种测量体系进行了比较，采用对原子化器适当加温的无火焰原子荧光法测汞，以ＫＭｎＯ４消除Ｔｅ、Ｓｅ对汞测定的干扰。本方法Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的检出限分别为２．０１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ１．５６×１０＾－１０ｇ／ｍｌ、２．９８×１０６－１０ｇ／ｍｌ；４．２×１０＾－１１ｇ／ｍｌ；对ＧＳＳＩ平行测定１１欠，Ｈｇ的标准偏差为２． 相似文献
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一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,並以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml, 相似文献
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氢化物原子荧光分析已广泛应用于化探，水质等样品痕量汞的测定，其主要特点是灵敏度高，分析过程简单，笔者在文献[1-6]的基础上对环境地质及生态样品中痕量汞进行了测试研究，认为以上样品共同的特点是，在分解和测定的过程中产生大量的气泡，形成气腔胶，与待测离子产生的气体同时共存，一者降低载气的传输效益，从而降低灵敏度，二 者产生假信写，影响分析结果的精密度和准确度，本文选用无极放是灯作光源，氯化亚锡作还原剂，改用氯化物发生器，克服了方法[1,2]的不足，取得了满意的结果。 相似文献
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传统的汞盐-重铬酸钾法测铁具有简便快速、准确可靠的优点,但环境污染严重。为了消除汞害,曾提出过用三氯化钛、抗坏血酸、次磷酸钠、硫化氢、铝、锌、镉、铋、银、铅等来作还原剂;为了消除铬害,曾提出过用碘(或碘酸钾)、抗坏血酸、硫代硫酸钠、氯化亚锡、三氯化钛、硫酸高铈、偏钒酸铵、氯酸钾、EDTA等作为滴定剂。有人提出Al-K_2Cr_2O_7法,消除了汞害,但未消除铬害,并且为了防止Fe~(2 )不重新被空气所氧化(因是盐酸介质,易发生这种现象),需加保安塞,操作 相似文献
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受黔东地区南华纪锰矿的古天然气渗漏成矿理论启示,在研究贵州典型汞矿成矿作用的地球化学机理的基础上,本文将热化学硫酸盐还原反应(TSR)引入成矿过程。提出富含汞(包括气态汞)、还原硫、Cl^-的含矿—运矿流体与含汞围岩相互作用,进一步论证推断深部油气藏的圈闭体系和围岩都可能是汞的重要来源。在较高温度条件下,有油气(烃类)参与的硫酸盐热化学还原作用是还原硫(H_2S、HS^-、S2-)的主要来源,而油气(烃类)在成矿作用中发挥了还原剂的重要作用。含矿的热流体(藏)渗漏或者喷溢,同时又溶解流经围岩中以辰砂、单质汞等形式存在的汞,转变为可溶解的汞—硫配合物而运移,在系统从封闭转为开放的构造作用下,气体组分逸失,在还原硫浓度m(S2-)降低、Eh升高、pH降低、压力和温度降低以及盐度降低等物理化学条件下成矿。类比研究显示,贵州一些金、锑等金属矿床具有与此类汞矿床类似的成矿机理。故20世纪80年代以来的这类(汞、金、锑)金属矿床的沉积—改造成因及作者提出的相关地球化学机理应当加以适当修正。 相似文献
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土壤中汞的生物有效性是决定土壤汞污染和农作物汞富集的重要指标。然而,采用不同提取方法所得到的有效态汞含量存在差异。为探索适用于汞矿区稻田土壤生物有效性汞的提取方法,研究对比了4种提取剂(超纯水、0.005 mol/L DTPA混合液、0.1 mol/L CaCl2和0.1 mol/L HCl)对万山汞矿区内两条典型河流沿岸稻田土壤生物有效态汞的测定结果。结果表明,万山汞矿区稻田土壤总汞含量均值为(12.7±0.42)mg/kg,超标率为93%。土壤生物有效态汞含量较低,4种试剂提取的有效态汞占总汞比例依次为0.005%、0.018%、0.003%和0.036%;超纯水提取的土壤生物有效态汞与稻田土壤、水稻根和茎的总汞浓度显著相关,表明超纯水提取方法最适用于测定万山汞矿区稻田土壤的生物有效态汞。本研究可为评估土壤汞污染风险提供技术和数据参考。 相似文献
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一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,并以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml,摇匀。此液含汞100ppm。汞的工作溶液必须在当天分取配制。 二、操作手续 (1)标准曲线的绘制: 取1ml汞储备液(100ppmm)于已盛有400ml蒸馏水的500ml容量瓶中,加1∶1硫酸10ml,水稀刻度,摇匀,配制成200ppb汞的工作溶液。 在一组各盛有100ml蒸馏水的250ml容量瓶中,分别移取汞的工作溶液 0、0.5、……40ml,加混合酸10ml,5％高锰酸钾溶液2ml,在水浴上(70～ 相似文献
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上海口岸进口煤炭总汞含量的分布特征 总被引：4，自引：3，他引：1
随着我国从煤炭净出口国向世界第一大煤炭进口国转变,进口煤炭中汞成为大气汞污染一个不可忽视的来源,研究进口煤炭中总汞含量的分布特征,对科学评估进口煤炭中汞的迁入性风险和保护环境安全具有重要意义。本文借鉴美国环境保护总署分析固体和液体(包括土壤、沉积物、沉淀物及废水或地下水等)中汞含量的方法(EPA 7473),运用直接测汞仪法测定了上海口岸123批进口印度尼西亚、加拿大、俄罗斯、澳大利亚煤炭的总汞含量。进口煤炭中总汞含量的稳健统计描述表明,上海口岸进口煤炭总汞含量中位值为0.043 mg/kg,标准化四分位距为0.025 mg/kg。依据我国煤炭行业标准MT/T 963—2005《煤中汞含量分级》,上海口岸进口煤炭主要为特低汞煤和低汞煤,其中印度尼西亚煤炭中存在高汞煤和中汞煤。进口煤炭汞含量与灰分含量、全硫含量的相关分析表明,印度尼西亚、俄罗斯煤炭总汞含量与灰分含量不相关,与全硫含量正相关,推断汞的赋存形态主要为硫化物结合态;进口加拿大煤炭总汞含量与灰分含量呈负相关,与全硫含量呈正相关,推断煤炭中存在一定的有机结合态汞;进口澳大利亚煤炭总汞含量与灰分含量呈正相关,与全硫含量呈负相关,推断煤炭中汞的赋存形态主要为铝硅酸盐结合态。本文建立的固体进样-直接测汞仪测定煤炭中总汞含量的方法,省去了消解样品前处理操作,较冷原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法等传统分析方法大幅缩短了检验流程,提高了分析效率,值得推广应用;运用该方法可准确评价进口煤炭中汞的赋存形态特征,针对性提出高汞煤炭的处理方法和燃煤电厂汞排放量控制的有效途径。 相似文献
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本文通过摸拟汞源在液相、固相和气相中的转化迁移实验,了解汞矿体及含汞的其它金属矿体处在潜水面下的还原环境和表生氧化环境中,汞源能否转化成气态汞而透过含水层障碍进入气相的问题,并结合几个典型矿床的壤中汞气异常形成机理、汞的存在形式、主要迁移形式和途径等一系列有关形成机理的问题进行了探讨,取得了对壤中汞气异常评价的理论依据。此外,对影响壤中汞气异常的矿床地质条件、气候变化和采样工作方法等主要因素及其解决方法均进行了初步探讨。总之,本项研究成果,对于改进和提高壤中汞气测量的找矿评价效果具有一定的指导意义。 相似文献
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地球化学测汞方法应用讨论 总被引：15，自引：5，他引：10
对多年来国内外测汞方法应用提出了新的看法,为测汞方法指出发展方向.认为汞气主要来源于构造断裂带,汞异常与各种类型矿体(汞矿体除外)并不一定有直接联系,矿体产生的汞异常只占无矿构造断裂带产生的汞异常的极少部分.认为测汞能够应用于地质工作中所有与构造断裂有关的领域. 相似文献
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应用于水文与工程地质的化探新方法土壤吸附汞地球化学测量 总被引：5，自引：0，他引：5
介绍了化探土壤吸附汞地球化学测量方法的基本原理,指出土壤中汞异常具有多种来源,单一测汞方法不能区别其来源。测汞方法最重要的作用最准确指出汞气的迁移通道－基岩的断裂破碎带。因此该方法更适用于水文与工程地质勘查,特别是地下水勘查。 相似文献
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海洋作为地球上最重要的汞储库之一,在调节全球汞循环中起着关键作用.近年来,汞同位素在研究海洋汞生物地球化学循环方面展现出明显优势,不但能示踪现代海洋汞污染来源及转化过程,还可重建古环境、古气候.总结了不同类型海洋样品汞同位素检测方法,系统归纳了其汞同位素数据,并重点阐述了海洋汞同位素分馏机制.总体上,目前海洋汞同位素数据还很有限,海洋汞循环关键过程的同位素分馏效应及潜在机理研究相对缺乏,精确源解析困难,难以对全球汞关键过程和循环通量进行准确验证和制约.未来还需要深入研究汞同位素分馏机理,进一步明确海洋中汞的来源、迁移及转化,为完善全球汞循环及精准防控海洋汞污染提供基础数据和理论支持. 相似文献
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前言1975年至1978年,我们利用壤中气汞量测量技术(简称汞法),在硅灰岩单铀型和铜铀型及铀汞钼型等八个铀矿床(点)上进行了方法试验,结果测出了清晰的壤中汞蒸气异常。该方法的特点是探测深度大,工作效率高。然而,汞法找铀矿毕竟还是个新课题。在这些铀矿床上为什么会有汞蒸气异常?壤中汞蒸气晕在这类铀矿床上的分布有什么特征?是否具有 相似文献
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