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火花源质谱法测定地球化学样品中的溴禾碘 总被引：2，自引：0，他引：2
本文研究了用火花源质谱法测定化探样品中的痕量Br和I。用石墨粉作电极(导电材料),Lu为内标元素,用实验测定的相对灵敏度对结果进行了校正。使用20mg样品即可测定含量低至1ppm的Br和I。通过地质标准样品中Br、I的分析证明了该方法可行。 相似文献
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本文研究了用火花源质谱法测定化探样品中的痕量Br和I。用石墨粉作电极(导电材料),Lu为内标元素,用实验测定的相对灵敏度对结果进行了校正。使用20mg样品即可测定含量低至1ppm的Br和I。通过地质标准样品中Br、I的分析证明了该方法可行。 相似文献
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粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。 相似文献
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应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 相似文献
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基于RBF(Radial Basis Function)网络的正交最小平方算法,对攀枝花地质样品进行动态非线性基体效应校正.首先采用EDXRF仪器对样品进行测量,并对样品的荧光计数进行归一化,设计出自动分类模型和动态非线性数据基体效应校正模型的二级串联结构,用自组织神经网络(SOFM)进行分类,然后用RBF网络预测了未知样品元素Ti的百分含量.结果表明:对所预测样本的Ti的百分含量与化学分析相比的误差均小于0.5%.由此可见,用RBF方法可以有效地对地质样品进行非线性基体效应校正,能够达到工矿生产的要求. 相似文献
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选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。 相似文献
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高Rb/Sr岩石样品中Sr同位素多接收等离子体质谱分析校正方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
在利用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)进行Sr同位素研究中,87Rb对于87Sr干扰严重。岩石样品经化学分离后,若Rb/Sr≤0.0005,可以采用传统的Rb干扰扣除方法对87Sr/86Sr测定值进行准确校正;但如果样品经化学分离后仍含有较高的Rb/Sr比,同量异位素的干扰不能完全消除,则无法准确校正87Sr/86Sr测定值,直接影响测试结果的准确度。本文针对Rb含量较高的地质样品设计两组实验,确定了87Sr/86Sr同位素比值与Rb/Sr元素含量比值的关系曲线,并在理论分析的基础上,提出包含同位素分馏校正在内的重叠干扰校正方法。通过实际地质样品验证,该校正方法在较高含量Rb元素共存(Rb/Sr<0.2)的Sr纯化液中,能够较为准确地测量87Sr/86Sr同位素比值,降低了MC-ICPMS分析地质样品中Sr同位素时对化学分离步骤的要求。而对于Rb/Sr>0.2的地质样品,因仪器分馏效应和记忆效应影响,测试精确度大大降低,无论采用何种校正方法均无法得到准确的Sr同位素组成。 相似文献
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近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用Ⅲ．快速测定地质样品中二氧化碳 总被引：1，自引：1，他引：1
使用一组不同岩石矿物性质的25个地质样品,研究了地质样品中二氧化碳含量和近红外漫反射光谱的关系。利用多重散射光校正、标准正常变量转换及导数光谱等化学计量统计学方法,预处理了漫反射光谱数据,获得了偏最小二乘法(PLS)回归的多变量校正方法,建立了应用近红外(NIR)反射光谱学方法无损快速测定各种地质样品中二氧化碳模型。从光谱特性方面解释了大多数进入多变量校正模型的波长与碳酸盐矿物的CO2-3基团光谱吸收有关。NIR估算结果表明,应用二氧化碳校正模型来定量分析地质样品中二氧化碳的方法是可行的。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在碳酸盐岩微量元素测试中得到了广泛应用。然而,采用ICP-MS分析碳酸盐岩中含量较低的Ni(1.6~50.5μg/g)和Sc(0.3~6μg/g)时,信号值会受到高含量CaO(可高达56%)和MgO(可高达21%)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量。为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,再据此确定相应的校正方法。首先,利用Ca和Mg的单标系列对碳酸盐岩ICP-MS测试中的高含量Ca、Mg对Ni、Sc的干扰分别进行研究,发现高含量Mg对Ni和Sc的测试存在基体效应的非质谱干扰;而高含量Ca则形成氧化物、氢氧化物及多原子离子对Ni和Sc形成质谱干扰,并且这一干扰程度与溶液中Ca含量呈良好的线性关系。然后,进一步选择碳酸盐岩国家一级标准物质作为校正载体以消除Mg的基体效应,同时根据样品溶液中CaO含量与Ni、Sc受干扰程度呈现的良好线性关系,提出了扣除拟合干扰的校正方法。相对于前人仅利用单标对实际样品进行干扰校正而言,本方法采用国家一级标准物质作为校正载体,克服了基体效应的干扰。并经GBW07108等五个碳酸盐岩国家一级标准物质验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5.5%。将未知碳酸盐岩样品的校正结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及X射线荧光光谱法(XRF)测试结果进行对比,相对偏差均小于15%。该校正方法简单易行,测定结果准确可靠。 相似文献
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用14C确定地下水年龄需要进行多种校正。在系统测定华北平原深层地下水14C含量的基础上,应用TDIC(Total Dissolved Inorganic Carbon,即总溶解无机碳)校正地下水14C年龄。将补给区地下水样的14C和TDIC含量作为"初始14C活度"和"初始TDIC"含量,对其他样品进行"初始TDIC"的14C活度校正,并用CAL-IB5.0分别计算了样品校正年龄(14C校)和TDIC校正后的校正年龄(14CTDIC校)。华北平原深层地下水14C校正年龄变化比例达-27.5%~44.4%,TDIC校正对14C年龄影响明显,地下水样品进行14C定年时需要先进行TDIC校正。根据华北平原地下水14C校正年龄和Cl-含量分布,华北平原深层地下水受到明显的海水入侵的影响,衡水—河间—任丘一线西侧地下水14C校正年龄代表了其真实年龄,而衡水—献县—天津一线东侧地下水14C校正年龄不能代表其真实年龄,只是海水和地下水混合后的表观年龄。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝 总被引：1，自引：1，他引：0
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点. 相似文献
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土壤中铁元素对铬元素p-XRF测定准确度的影响与校正 总被引：3，自引：0，他引：3
便携式X射线荧光光谱仪（p-XRF）能够快速检测土壤中的铬元素,但由于土壤成分复杂、基体效应不明,导致其检测准确度较低。铁元素作为土壤基体中的主量元素,在不同类型土壤中含量变化范围大,是影响铬元素p-XRF测定准确度的主要元素之一,深入研究铁元素对铬元素荧光强度的影响有助于提高p-XRF测定土壤中铬元素的准确度。本文以人工配置的铬-铁土壤样品研究铬元素荧光强度与铬元素含量和铁元素含量的变化关系,采用经验公式校正铁元素对铬元素p-XRF分析准确度的影响。结果表明：土壤样品中的铁元素含量固定不变时,铬元素的含量与其相应的特征X射线荧光强度呈线性变化,相关系数均在0.9990以上,且铬元素荧光强度的增长速率随着土壤中铁元素含量的增加而增大;另外通过对同一铬含量、不同铁含量土壤样品的研究,验证了铁元素对铬元素的荧光增强效应,并发现该增强效应还与铁、铬元素的相互作用有关。结合铬、铁元素基体效应研究结果,本文建立了铁元素对铬元素p-XRF测定的校正方程式,相比于普通的线性回归,该方法的相关系数从0.9011提高到了0.9986,硅藻土样品的p-XRF分析平均相对误差从21.94%下降至2.52%,实际土壤样品的p-XRF分析平均相对误差从51.02%下降至5.21%。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量 总被引：1，自引：1，他引：0
氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9～42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。 相似文献
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黄金标准样品的X—射线荧光光谱定量分析 总被引：3，自引：1，他引：3
应用化学计量学-X-射线光谱分析软件包CMXRS V2.1,在基本参数法进行基体效应校正的基础上,选择合适的样条函数,并采用微孔面罩及石蜡衬底等实验技术,测定了29个黄金标准样品中的Au、Ag、Cu和Zn。结果证明,方法可行。Au含量在99％以上的样品,Au的分析误差不超过0.14％,Au含量小于99％的样品,Au的分析误差不超过0.25％。 相似文献
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应用X射线荧光光谱半定量分析软件（SQX）分析未知样品时,SQX软件可对样品中的9F～92U元素进行半定量分析,而对H2O、C这些参数不能直接测定。对于烧失量和结晶水含量较高的铝土矿、CO2含量较高的碳酸盐矿物、硫碳含量较高的硫化物金属矿等样品,平衡归一化计算时,未测定参数对样品中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe等主要元素分析结果影响较大,半定量分析数据的准确度较低。本文通过试验研究,提出了一种校正模式。该校正模式根据XRF半定量分析初步结果,选择性地对未知样品中的烧失量、结晶水、二氧化碳、硫等参数进行化学定量分析,将化学定量分析结果输入SQX,二次平衡归一计算得出新的半定量分析结果。实验结果表明,使用该校正模式分析铝土矿、碳酸盐矿物、硫化物金属矿中的多元素,平均准确度提高了2.6～4.5倍。本方法可快速、较为准确地测定铝土矿、碳酸盐矿物、硫化物金属矿等高烧失量矿物中的多元素。 相似文献
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矽卡岩矿床的年代学信息对研究矽卡岩矿床的矿床成因、演变过程、成矿规律和找矿勘查具有重要的指示意义。石榴子石是矽卡岩矿床中的常见矿物,它具有一定的U含量,但是由于其普通铅高以及铀分布不均一的原因,导致激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)点分析获得年龄成功率不高。针对点分析定年遇到的深度分馏和剥蚀点选取、普通铅校正等问题,本文提出一种利用LA-ICP-MS面扫描分析数据的虚拟点构建技术,在Tera-Wasserburg(TW)图中实现普通铅校正来确定含普通铅石榴子石年龄。通过理论推导、数值模拟和实验分析研究发现,利用相关联的^(208)Pb、^(232)Th、^(238)U测量数据校正生成^(208)Pb_(c)/^(238)U指标并据此对TW图中的数据进行数据分组抽样构造虚拟测量点,可以有效地把面扫描测量数据转换为与点分析测量类似但放射母子比例展布更优的数据。利用此方法对长江中下游成矿带鄂东矿区铜绿山大型Cu-Fe-Au矽卡岩矿床石榴子石进行面扫描分析。仅使用15min的样品面扫描数据,在获得了微量元素含量分布的同时,也获得了同位素比值虚拟点,交点年龄为139.2±2.9Ma(MSWD=0.7,n=126),与前人矿床研究结果相一致,验证了此方法的可行性。利用LA-ICP-MS面扫描定年技术不仅可以获得样品元素含量的二维分布图,有利于对样品期次的筛选,剔除包裹体等异常数据;还可以避免点分析中深度分馏和繁复的选点流程及二次分析等步骤,在获得样品元素含量分布的同时获得矿物年龄,为当前矽卡岩型矿床相关的关键金属研究提供了更为便捷的方法。 相似文献
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本文以江西某地矽线石矿的矿物组合为依据,建立了以铝量法为基础,铝铁比值校正石榴石的干扰,测定矽线石含量的化学物相分析方法。研究了影响矽线石溶解率的因素。批量样品的测定和外送样品的测定说明,本方法稳定、可靠。 相似文献