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利用能量色散X射线荧光光谱分析技术(EDXRF)检测高碳铬铁,能实现对主次组分的同时测量,且无需对铬铁样品进行化学处理。实验以荧光强度和测试精密度为指标,采用单因素试验考察了粉末压片制样过程中称样量、粘结剂种类与用量、研磨时间、压片压力、保压时间等制样条件对测量结果的影响趋势,并将优化后的条件用于对高碳铬铁的检测。结果表明,使用6 g样品和0.4 g微晶纤维素,研磨时间为3 min,压片压力为40 MPa,保压时间为1 min时制得的样片表面光滑,测定重现性好。精密度和稳定性分析表示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,证明优化制样条件后可以满足利用EDXRF定量分析铬铁主次元素的要求。 相似文献
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介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。 相似文献
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氯氧镁胶凝材料的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl-测定的影响,并用优化后的预处理方法和台湾标准CNS14164方法对样品中总Cl-含量进行了分析。结果表明,手工研磨样品比机械粉碎样品中的总Cl-测定值偏高0.37%,相对偏差为3.91%;硝酸浓度对总Cl-的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为,取1 g用机械粉碎至88μm的粉末样品,用40 mL体积比为15/85的稀硝酸浸取20 min,再过滤洗涤得到待分析液。优化预处理方法后,测定Cl-的相对误差在0.44%以内,且有利于后续的滴定分析操作,精密度和准确度均优于CNS14164方法。 相似文献
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以陕西省富平县卤泊滩盐碱地改良区为例,在其上游地段选取两块农田为研究对象,布置典型观测断面并埋设测管,运用TRIME-T3法和烘干法对观测断面土壤剖面含水量进行测定,并同步测定土壤含盐量。对两种方法测得的土壤含水量进行对比分析,研究土壤盐分对TRIME-T3法测定的土壤含水量影响以及该方法在盐碱地农田土壤剖面含水量测试中的应用。研究结果显示：（1）TRIME-T3法测量值较烘干法值偏大,但两者之间有较高的相关性,回归分析结果表明可以用y=0.866 3x+0.754 5的线性函数进行校正,校正后的TRIME-T3测量值中将有94.4%的值接近土壤含水量真实值。（2）通过对校正函数进行实例验证,结果表明TRIME-T3标定曲线值与烘干法测定值非常接近,绝对误差<1 cm3·cm-3,相对误差在5%以下,表明TRIME-T3法通过一定的校正后可以很好地表达该盐碱地农田土壤剖面含水量信息。（3）通过对TRIME-T3测定的含水量与相应含盐量进行分析,发现两者之间的相关性并不显著,表明该方法可适用于盐碱地农田土壤剖面含水量测定。该研究结果可为类似地区盐碱地土壤剖面水分测定技术（TRIME-T3）的应用提供科学依据和理论参考。 相似文献
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烧失法测定有机质和碳酸盐的精度控制 总被引：13，自引：0，他引：13
利用水系沉积物参考样M-278和KMF,研究了温度在550℃烧灼时沉积物样品的烧失量,测定结果表明:样品在马弗炉中位置的不同,能显著影响测量结果。为减少样品因位置的差异而引起的分析误差,样品应尽量避免放置在炉门附近。但是,对于靠近炉门附近的样品,它们的测量值可以通过乘上校正系数r1=1.057和r2=0.97分别校正测定有机质和碳酸盐含量的误差。 相似文献
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14C实验室通用的合成碳化物制样方法有:钙法、镁法和锂法。本实验室一直采用镁法合成碳化物进行化学制样。镁法的制样,易引起爆炸事故发生,而我们把安全放在第一位,故从没发生过事故。测量使用的仪器是北京核仪器厂生产的FH-1916低本底液体闪烁计数器,该仪器性能稳定。每个标本的常规测量时间为1000分钟,现代炭计数率80.798次/每分钟,本底炭计数率3.902次/每分钟,14C半衰期以用5730计,距今年代是以1950年为起点。 相似文献
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对托素湖沉积岩芯采用高分辨率XRF扫描分析法进行地球化学元素测试,运用多元统计分析法中的相关性分析、聚类分析及因子分析判别出不同沉积组分,揭示了托素湖沉积物中Si、Al、K、Ti、Ca、Sr、S、Cl、Br等元素的地球化学特征及其所指示的环境意义。同属强烈迁移型元素Ca、Sr在沉积物中主要受托素湖中内生碳酸盐的影响;而外源碎屑元素Si、Al、K、Ti主要受托素湖流域侵蚀的控制,其变化受托素湖流域降水量的控制,一定程度上指示了流域的干湿波动和极端气候事件发生的幅度与频率。 相似文献
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John F. Boyle 《Journal of Paleolimnology》2000,23(2):213-221
Energy dispersive isotope-source X-ray fluorescence (XRF) analysers are little used in academic environmental research, in spite of being ideally suited to a number of tasks. In this paper an XRF method is tested by measuring a wide range of environmental materials of known elemental composition. Precision, accuracy and detection limits are presented.Using isotope-source X-ray fluorescence analysis, the total concentrations of Si, Ti, Ca, K, Fe, Mn, Cl, S, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, Zn and Zr can be determined in soils and sediments at a rate of >70 samples per day. The combination of speed and accuracy makes the technique ideal for three classes of application within environmental research. First, in sediments and soils that are highly heterogeneous, reliable characterisation is more dependent upon the number of samples measured than on measurement precision or accuracy. Under these circumstances the method is sufficiently accurate to be used alone. This is also the case where there is high and wide ranging contamination of sediment or soil by Pb and Zn. Second, major elements (Si, Ti, Fe, Ca, K and S) can be measured with sufficient accuracy in sediments and soils to aid the interpretation of other sediment chemical analyses. Third, the technique is ideal for the rapid screening of sediment or soil, allowing effective targeting of samples for more time consuming or expensive analyses. The XRF method presented here offers rapid, non-destructive total elemental analysis of sediments and soils that is sufficiently accurate to be useful in environmental research. 相似文献
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Johan Rydberg 《Journal of Paleolimnology》2014,52(3):265-276
X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) has been used extensively to analyze many types of environmental samples, including lake sediments. In most cases, however, analyses have required either a relatively large sample mass or sample pretreatment, e.g. lithium borate fusion, and have not taken advantage of the potential of XRF analysis as a non-destructive technique. This paper describes the development of two completely non-destructive calibration methods that use small, i.e. 200- and 500-mg loose-powder sediment samples. Analytical performance of these methods was assessed using ten different certified reference materials and a previously analyzed sediment profile, and for both methods, accuracy and precision were less than ±10 % (or a few ppm) for 26 elements (Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Sc, Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Sn, Sb, Ba, W and Pb). This shows that quantitative wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis, using small loose-powder samples, can be a useful geochemical tool for many paleolimnological applications, especially because lack of pretreatment ensures that samples can be used for further analysis. 相似文献
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中坝遗址地层的Cr/Cu值对干湿环境的指示意义 总被引：2，自引：0，他引：2
将中坝遗址5ka以来连续沉积地层按文化序列分为12层,分别测量Rb、Sr和Cr、Cu含量,对比显示,Cr/Cu比值与Rb/Sr比值明显正相关。Cr与Rb的属性相似,Cr化学活性低,易于在粉砂质沉积物中富集;而Cu和Sr在成壤过程中容易迁移,在粘土质沉积层中含量较高。通过对Cr、Cu元素在表生环境下的化学性质、沉积地层的属性、微地貌特征、与泥炭腐殖化度古里雅冰芯氧同位素曲线等指标对比表明,Cr/Cu比值变化对环境干湿变化的指示具有普遍意义。 相似文献
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为了研究南极的植物与环境间的关系 ,探讨植物在南极环境监测中的作用 ,在无标样条件下 ,利用微束 X荧光分析法对南极菲尔德斯半岛的 6种藻类和地衣植物进行了元素分析。其中藻类植物有孔石莼 (Ulva pertusa)、海膜 (H alymenia sp.)和大型鞘丝藻 (Lyngbya major) ,地衣植物有筛石蕊 (Cladonia borealis)、喇叭石蕊 (C.fimbriata)和松萝 (Usnea sp.)。研究结果发现 ,不同的藻类植物对各种元素的吸收能力不同 ,在 XRF(X射线荧光 )谱中 ,孔石莼比海膜含有更多的元素 ,象 As、Br和 Rb,Cu和 Zn的含量也较高。在大型鞘丝藻中 ,K比 Ca少 ,Zn的含量较高。在 3种地衣植物中 ,其 XRF谱中的元素种类组成非常相似 ,只是 Mn、Fe、Cu和 Zn等元素的相对含量有些差异 相似文献
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乔治王岛北海岸的第三纪火山岩包括菲尔德斯半岛组（ＦＰＧ）熔岩、Ａｄｍｉｒａｌｔｙ湾组（ＡＢＧ）岩颈和Ｗｅｇｇｅｒ峰组（ＷＰＧ）侵入岩。大多数中基性熔岩为斑状结构，斜长石和普通辉石是岩石中最主要的斑晶相。安山岩中尚含有少量斜方辉石，英安岩质熔岩则为细晶质结构。岩颈相岩石的物质组成与熔岩相似，但斑晶含量往往较少。岩石化学成分表明，所有岩石均富铝，为亚碱性火山岩，属于钙碱性岩石系列。岩石富集大离子亲石元素，轻稀土元素略为富集，稀土元素总含量落在钙碱性岩石的含量范围之内并基本随硅含量的增加而增加。岩石具有很低的８７Ｓｒ／８６Ｓｒ比值（０．７０３４左右）和较高的１４３Ｎｄ／１４４Ｎｄ比值（０．５１２７８－０．５１２８８），εＮｄ平均值在＋６左右。８７Ｓｒ／８６Ｓｒ比值与Ｓｉ、Ｋ、Ｒｂ、１／Ｓｒ等元素呈水平线性关系。在Ｃｅ／Ｙｂ－Ｃｅ和Ｔｈ／Ｔａ－Ｔｈ图解上所有岩石的投影点分布趋势相同，趋势线的斜率＞０。上述特征表明，乔治王岛北海岸第三纪火山岩均由上地幔物质直接生成而未受壳源物质的混染。推测在古太平洋板块向南极板块下俯冲的过程中，上地幔发生的不同程度部分熔融所生成的玄武岩岩浆从深部岩浆囊沿构造薄弱带穿过地壳直接喷出形成 相似文献