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常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究 总被引：3，自引：3，他引：0
锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016)的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8,200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53),δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20),δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8),δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14),δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3),δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10),δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10),这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。 相似文献
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准确限定球粒陨石的Ca同位素组成对于研究太阳星云物质演化和行星形成都具有重要意义.选取7块典型的球粒陨石,包括3块CV3型陨石(Leoville、Allende和Vigarano)、1块CM2型陨石(Murchison)、1块CO3.2型陨石(Kainsaz)、1块EH4型陨石(Indarch)以及1块H4型陨石(LaPaz Icefield 03601),进行了Ca同位素组成的研究.其中,Kainsaz、Leoville和LaPaz Icefield 03601共3块陨石的Ca同位素组成是首次报道.结果显示:(1)在增大样品量以规避"样品量效应"的情况下,我们对CV群球粒陨石Ca同位素组成进行更加精确的制约,δ44/40Ca的平均值为0.45‰±0.04‰(n=3,2SE);(2)碳质球粒陨石的Ca同位素组成相对于硅酸盐地球偏轻,从CV群(0.45‰±0.04‰,2SE)、CM群(0.73‰±0.04‰,2SE)到CO群(0.78‰±0.03‰,2SE)逐渐变重,可能与不同化学群陨石中富钙铝难熔包体(CAIs)丰度的变化有关;(3)顽火辉石球粒陨石和普通球粒陨石的Ca同位素组成与硅酸盐地球(BSE)组成一致,证实它们可以作为地球初始的组建物质.本研究丰富了球粒陨石Ca同位素组成数据库,有利于正确认识球粒陨石的Ca同位素组成及变化原因. 相似文献
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GasBenchⅡ顶空瓶内空气背景对<100μg碳酸盐中碳氧同位素在线测定的影响及校正方法初探 总被引：3，自引：2，他引：1
较为系统地研究了在特定排空时间下GasBenchⅡ顶空瓶内背景CO2的量和同位素组成变化,并检查了该空白CO2组分对碳酸盐C、O同位素在线测定的影响。结果发现,由于排空时间较短所导致的顶空瓶内剩余的空气CO2或由于排空方法不当所导致的外部空气少量回流都会对小样品量(100μg)碳酸盐C、O同位素测定结果产生显著影响。其影响程度取决于空白CO2的量和空白CO2与碳酸盐样品之间C、O同位素的差别大小。由此,对小样品量碳酸盐C、O同位素的测定结果进行了空白校正。当碳酸盐样品质量在20~100μg,校正后δ13C和δ18O值的标准偏差分别小于0.12‰和0.13‰,这证明了该空白校正方法的可行性。由于顶空瓶中空白CO2的量很小,所以对痕量CO2的量、δ13C和δ18O测定值的测定会存在一定波动,这对碳酸盐δ13C和δ18O校正值产生小于0.2‰的不确定度。采用准确测定的实验室空气CO2的δ13C和δ18O值则会大大减少该不确定度的影响。 相似文献
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MS2000激光粒度仪测量第四纪沉积物粒度的定量进样研究 总被引：1，自引：0，他引：1
粒度是第四纪古气候与古环境重建的常用替代指标,目前通常采用Mastersizer2000激光粒度仪进行分析,该测试仪器优点是速度快、精度高、重复性好,缺点是进样过程未实现定量化,对部分沉积样品的分析结果出现一定的随机性和不确定性,分析结果易产生人为误差。为探究样品量和进样方法对测试结果可能造成的影响,本研究选取6类代表性第四纪松散沉积物,预处理后分别采用倾倒法、吸管法及定量进样法进行多次重复实验。结果显示:粒度组分越单一,不同进样方法造成的结果误差越小;如果沉积物含有多个粒度组分,而预处理样品量过多,倾倒法容易造成粒度结果偏细,吸管法往往造成实验结果偏粗,定量进样法实验结果居于前两者之间。采用烧失量法计算沉积物中碳酸盐、有机质含量,结合马尔文激光粒度仪测试原理及多次定量重复实验结果,计算了一次实验所需样品量,发现其与中值粒径和碳酸盐、有机质(合称杂质)含量呈线性正相关。根据该线性关系式,在分析第四纪沉积物中值粒径范围及杂质含量的前提下,可计算一次测试所需样品量,将全部预处理后样品倒入测试烧杯中,可有效避免样品量和进样方法对样品粒度实验结果造成的误差。 相似文献
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样品量的大小对铜锌同位素测定值的影响 总被引：4，自引：4，他引：0
利用多接收电感耦合等离子体质谱法测定铜、锌同位素比值时,样品量的大小对其同位素测定值存在一定的影响。本研究中使用不同量的实验室标准溶液(CAGS-Cu、CAGS-Zn)过柱,并以该标准溶液为基准,采用标准-样品交叉法测定铜、锌同位素比值。结果表明,当铜、锌的样品量小到一定程度时,其同位素测定值偏离真值;当铜、锌的样品量足够大时,其同位素测定值趋于真值。流程本底对同位素测定值的影响可忽略不计,同时也不存在同质异位素干扰,说明这一现象极可能来自所用试剂和离子交换树脂的杂质组分产生的基质效应。在本文报道的实验条件下,当铜的样品量≥4μg、锌的样品量≥1μg时才能够确保铜、锌同位素测定结果的准确性。这一现象是否在其他同位素体系的测试过程存在,是个值得注意的问题。 相似文献
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团簇同位素是地球化学领域的新兴技术,已成功应用于古温度重建研究。由于团簇同位素的自然丰度极低,目前碳酸盐中团簇同位素Δ47测定所需要的样品量仍较大（约10 mg）,因此如何在保证Δ47测定值可靠的前提下,使用更少量的样品进行测定一直是各实验室努力的目标。本研究在福建师范大学稳定同位素中心,以实验室高纯CO2气体（Gas-lab）为测试对象,基于Mat 253 Plus同位素比质谱仪双路测定模式,通过不同气体量条件下的对比测定,探讨了双路模式下样品量的差异对测量结果的影响。研究结果显示：在可变体容积储样器体积为100%、 70%、 30%和15%的设定气体量条件下,每个测定过程中Gas-lab的Δ47的测定值变化范围分别为-0.047‰～0.059‰、-0.054‰～0.039‰、-0.067‰～0.083‰和-0.065‰～0.058‰,当气体量较小时,测定的Gas-lab的Δ47值更为分散。因气体同位素质谱仪在不同信号强度时测定的同位素值存在差异,在气体量较少条件下测量过程中... 相似文献
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以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。 相似文献
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奥地利安东帕有限公司 《岩矿测试》2008,27(4):文后II-文后II
高压消解法测定钢铁中合金成分Digestion of Steel for the Accurate Determination of Alloying Constituents金属和合金中的组分通常采用火花源光谱仪直接测定。只要有合适的标准参考物质,采用这种技术可以在较短的时间内获得满意的测定结果;然而对于很多合金来说,由于没有合适的标准参考物质,必须利用综合分析技术。利用HPA—S高压消解仪对样品进行高压湿法消解和等离子体发射光谱法(ICP—OES)测定是一种通用和先进的方法,可以快速而准确地测定各种合金元素(如Cr、Ni、Ti、W、Mn、S和P),这种方法已经证明具有一定的可靠性。通过HP 相似文献
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