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应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1~100μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R20.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。 相似文献
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本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。 相似文献
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胶东是我国最大的金矿集中区,累计探明金资源量5000余吨,焦家式蚀变岩型金矿床提供了80%以上的金资源量,钾长石化和黄铁绢英岩化蚀变是该类矿床的重要找矿标志,但对其成因与形成时限缺乏有效约束。为探究两类蚀变的成因并限定其形成年龄,本文对典型蚀变岩型金矿床中钾长石化花岗岩与黄铁绢英岩化碎裂岩进行锆石和磷灰石LA-ICP-MS U-Pb地质年代学、磷灰石微区原位微量元素地球化学测试。结果表明,钾长石化玲珑花岗岩的锆石U-Pb年龄为155.0±1.1Ma～155.8±1.3Ma,代表了其岩浆侵位年龄;钾长石化玲珑花岗岩蚀变弱的A1型磷灰石没能得到有效年龄,而蚀变较强的A2型磷灰石U-Pb年龄为146±7Ma～147±6Ma,代表了钾长石化蚀变作用发生的时间;黄铁绢英岩化碎裂岩蚀变较弱的B1型磷灰石数量较少未形成协和年龄,强蚀变B2型磷灰石U-Pb年龄为125±6Ma,代表了黄铁绢英岩化蚀变作用发生的时间。A1型磷灰石的稀土配分曲线与未蚀变玲珑花岗岩较为一致,A2型磷灰石显示更高的轻稀土含量和更明显的Eu负异常,随着钾长石化蚀变程度增强,La/Yb比值逐渐增大,Sr含量和Sr/Y比值同步降低,... 相似文献
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生物有效硒是评价土壤中硒对植物供给能力的重要指标,目前,我国缺少测试土壤有效硒的国家标准方法。本文采用了10种不同的化学浸提剂对土壤有效硒进行提取,结果表明,各浸提剂浸提能力大小顺序依次为：NaOH(10.57%)> SOL-Se+EX-Se(8.10%)> AB-DTPA(6.79%)> NaHCO3(4.99%)> K2SO4(4.57%)> KH2PO4-K2HPO4(4.33%)> KH2PO4(3.05%)> SOL-Se(2.28%)> EDTA(1.40%)> NH4F-HCl(1.22%),其中KH2PO4、NaHCO3、SOL-Se、KH2PO4-K2HPO4... 相似文献
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桂林"鸡血红碧玉"是一种石英质玉石,颜色以鲜艳的红色与黑色为主,质地坚硬且耐磨。目前对该矿石的野外产状、地质背景、岩石结构和颜色成因等相关研究报道较少。野外勘察表明,桂林"鸡血红碧玉"矿床位于扬子板块与华夏板块交界处,产于广西北部龙胜地区新元古界丹洲群三门街组经含铁氧化物浸染的汽水热液浅变质砂岩中,其形成过程受到了新元古代-三叠纪数次大地构造与岩浆活动的影响,成因复杂。本文利用偏光显微镜和X射线衍射分析等手段,对桂林"鸡血红碧玉"的成分进行了深入研究,结果表明桂林"鸡血红碧玉"主要矿物组合为石英和赤铁矿,部分样品中含有白云石。石英呈现他形等粒结构和自形变斑晶结构;自形石英颗粒中可见加大边,指示后期经历过变质交代作用。赤铁矿在样品中呈现3种形式产出:1呈单晶形式产于石英颗粒的粒间与晶内;2呈点尘状包裹于石英颗粒中;3呈浸染状分布于石英颗粒间隙。赤铁矿中铁离子为红色致色原因。电子探针分析显示,浸染状和单晶赤铁矿中铁含量高达78.9%~85.6%;点尘状赤铁矿由于颗粒细小,难以精确分析其铁含量。结合石英和赤铁矿发育期次,认为"鸡血红碧玉"中不同形态的石英和赤铁矿的产出与区域地质演化背景相一致。 相似文献
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应用ICP-MS研究黔西南地区构造蚀变体稀土元素地球化学特征 总被引：5，自引：2，他引：3
构造蚀变体(SBT)是沉积作用、构造作用和热液蚀变的综合产物。SBT作为黔西南地区金、锑、萤石等矿产的重要就位空间,金锑矿成矿与其密切相关。近年在黔西南地区发现了丰富的金资源量,关键在于SBT体系的提出及与之为核心的成矿模式的建立和应用。本文应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了黔西南台地相区典型矿床的SBT样品,揭示稀土元素的地球化学特征。结果表明,不同矿区SBT的ΣREE=49.55×10~(-6)~271.72×10~(-6),含量变化较大,LREE/HREE=5.62~13.59,轻重稀土分馏明显,轻稀土富集;SBT对北美页岩和CI球粒陨石标准化配分模式图均表现为轻稀土富集的右倾型、"四分组"效应明显、强烈热液作用,为同一体系的产物;大厂至戈塘一线显示高的正铕异常,推测有两个方向含矿热液在此汇聚。本文系统对比了黔西南地区SBT稀土元素地球化学特征,反映该区成矿流体来源及演化,为本区微细浸染型金矿的成矿预测提供了依据。 相似文献
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汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。 相似文献
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锂是重要的战略性新能源矿产,主要有卤水型、硬岩型和沉积黏土型3种类型。前两者已有大量开采。现阶段具有开发利用前景的沉积黏土型锂矿主要产于湖相盆地中,其产出规模大、层位浅、矿体分布稳定、厚度大、品位高,具有重要的地质意义和潜在的经济价值。现已发现的湖相沉积黏土型锂矿床主要分布在北美洲、欧洲和中国。该类型矿床赋矿沉积岩的沉积特征、锂的赋存状态、成矿物质来源、成矿环境与成矿机理等研究目前还较薄弱。本文主要介绍全球主要湖相沉积黏土型锂矿的地质特征、赋矿矿物特征和成矿规律,并对国内外湖相沉积黏土型锂资源的成矿作用机理进行综合分析。湖相沉积黏土型锂矿床中锂主要赋存于蒙脱石、伊利石等黏土矿物中,个别为独立含锂矿物贾达尔石。锂的主要物质来源及成矿方式有多种,包括喷发至湖盆中的富锂火山岩（特别是火山灰地层）、深部富锂岩浆热液运移至湖相盆地中并与沉积黏土水岩反应形成,或者通过富锂盐湖卤水与围岩黏土岩的相互作用使得锂吸附在黏土矿物中。全球湖相沉积锂成矿作用的差异主要是成矿物源区和沉积环境的差异所致。 相似文献
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本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L~(-1)和0.4μg·L~(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。 相似文献
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用KOH、酸处理凹凸棒石、硝酸铝为原料在180℃~200℃水热条件下制备中空的钾霞石。经粉末晶体衍射图证实,所制备的晶体与钾霞石的特征峰符合,表明制备物质为钾霞石。由扫描电镜图中,可以看出所制备的六方片状晶体直径约为5μm~10μm,厚度约为500nm,并且片状中间出现了很多的大孔(直径约100nm~1 000nm左右),这在之前的报道中从未出现过。因此,追踪钾霞石的生长机制,发现这种多孔六方钾霞石生长分为三步,第一步,是纳米棒聚集形成放射状微球;第二步微球晶化形成假六方片钾霞石;第三步,假六方片晶体经过奥斯特瓦尔德熟化过程表面再结晶形成中空六方片。这是首次在二维材料上观察到这种奥斯特瓦尔德熟化再结晶的现象。 相似文献