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61.
基于北京遥测技术研究所机载波谱仪实测数据以及ECMWF提供的风场数据,分析了不同风速条件下小入射角海浪平均后向散射系数不对称性与各向异性随入射角的变化特性,并对导致这一现象的原因进行了初步分析。结果表明:小入射角下,海浪平均后向散射系数随入射角增大呈现递减趋势并在18°时达到某一稳定值,之后基本维持不变;海浪后向散射系数不对称性与各向异性均随入射角增大呈现递增趋势,同样在18°增大至某一稳定值,之后基本维持不变;低风速条件下,海浪不对称性和各向异性与风速有关,且风速越大不对称性与各向异性越明显。 相似文献
62.
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 总被引:3,自引:3,他引:0
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)~1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%~110. 9%,检出限为0. 002~0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 相似文献
63.
碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素 总被引:1,自引:1,他引:0
锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001~2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%~62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。 相似文献
64.
蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。 相似文献
65.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 总被引:3,自引:3,他引:0
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%~95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%~5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 相似文献
66.
67.
基于静载条件下的常规力学试验可以证明,页岩层理面的存在是导致其力学行为各向异性的主要原因,而应变率的变化势必也影响着页岩各向异性特征的变化。为探究应变率对页岩各向异性力学行为的影响,分别在10-4 s-1、5×10-4 s-1、10-3 s-1和10-2 s-1 4种应变率条件下对不同层理角度的页岩进行单轴压缩力学试验。研究表明:(1)页岩弹性模量的各向异性程度随应变率升高而减弱,泊松比的各向异性程度受应变率的影响不明显;(2)页岩峰值强度随应变率升高而增加,其中45°~60°试样应变率敏感性最强,页岩的强度各向异性度随应变率升高而降低;(3)随着应变率升高,层理面对页岩破坏模式的控制作用得到削弱,破坏模式的各向异性程度减弱。总体而言,页岩的各向异性力学特征随应变率升高而减弱,研究结论有助于页岩力学行为的深入理解。 相似文献
68.
采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。 相似文献
69.
为了研究煤孔裂隙各向异性,进一步揭示煤微观结构及物性特征。选取平顶山矿区八矿煤样,采用核磁共振(NMR)方法,对比分析单轴加载前后煤样的横向弛豫谱(T2)特征和核磁成像(MRI)特征。实验结果表明,煤的T2谱特征具有显著的各向异性:平行于层理且垂直主裂隙X方向T2谱为3峰谱图,平行于层理且平行主裂隙Y方向T2谱为双峰谱图,垂直层理Z方向T2谱主要以单峰为主;单轴加载后煤样T2谱面积、孔隙度减小,X、Y方向煤样孔隙变化引起的峰面积所占比例下降,裂隙变化引起的峰面积占比例上升;Z方向裂隙变化引起的峰面积占比例下降;MRI揭示出,单轴加载后平行层理方向煤样孔裂隙大部分闭合,部分裂隙产生径向变形;加载方向裂隙大部分闭合,压实效应显著。综上所述,单轴加载下,煤样各向异性特征显著,同时表明核磁共振技术是研究煤孔裂隙微观变化的有效手段。 相似文献
70.
本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。 相似文献