地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验     

李松  饶竹  郑雅莉  郭晓辰 《岩矿测试》2012,31(2):342-349

采用5个浓度水平样品通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT有机氯农药分析方法的稳定性与准确性。测量结果经一致性和离群值检验表明,地下水中9种有机氯农药组分在3.00～56.5 ng/L浓度水平范围内,重复性标准差为0.50～0.77 ng/L,再现性标准差为1.92～3.03 ng/L,单个样品中的2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯替代物质量监控指标回收率分别为58.8%～99.5%和79.2%～117%。检测方法准确、可靠。  相似文献   

地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨   总被引：1，自引：1，他引：0  

魏峰  陈海英  沈小明  吕爱娟 《岩矿测试》2012,31(6):1043-1049

针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题:分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性.从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题:提高服务质量和降低分析成本.本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素.  相似文献   

以分析有机磷农药为例研究多反应气-负化学电离源质谱的行为     

桂建业  张莉  张永涛  左海英  李晓亚  田来生  赵国兴  邢晨曦 《岩矿测试》2012,31(5):863-867

在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%～108.1%,精密度为2.5%～8.8%,检出限为0.01～0.32μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。  相似文献   

沈阳郊区表层土壤有机氯农药残留特征及风险评价   总被引：2，自引：0，他引：2       下载免费PDF全文

崔 健王晓光  都基众杨 泽 岳明新 李 霄 马宏伟 《中国地质》2014,41(5):1705-1715

利用GC-ECD定量测定了沈阳郊区21个表层土壤样品中有机氯农药(OCPs)的含量,并对其残留特征、可能来源及生态风险进行了分析。结果表明,研究区表层土壤中OCPs的检出率达到95.2%,残留量最高值达到111.67 ng·g-1,平均值26.91 ng·g-1,其中以六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)为主。与国内其他城市土壤中OCPs含量相比,沈阳郊区表层土壤HCHs和DDTs残留属于较低水平,但HCB残留属于较高水平。研究区OCPs的来源解析表明OCPs主要来自环境中的早期残留和近期林丹的使用,六氯苯(HCB)的来源还应包括工业生产。相关性分析说明土壤中总有机碳和水溶盐含量是影响OCPs残留的重要因素。生态风险评价显示表层土壤中DDTs类有机氯农药对该区生物可能仍存在生态风险。  相似文献   

地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法   总被引：2，自引：2，他引：0  

宋淑玲  饶竹  赵威  李松 《岩矿测试》2010,29(3):271-276

9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。  相似文献   

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯   总被引：4，自引：2，他引：2  

张岩  张景发  陈艳梅  孟娟  韩翠英 《岩矿测试》2010,29(5):491-496

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。  相似文献   

Historical contamination and sources of organochlorine pesticides in sediment cores from Quanzhou Bay, Southeast China   总被引：8，自引：0，他引：8  

Gong X  Qi S  Wang Y  Julia EB  Lv C 《Marine pollution bulletin》2007,54(9):1434-1440

Three sediment cores were collected from the top to the mouth of Quanzhou Bay, Southeast China, in order to establish sources and historical trends of organochlorine pesticides (OCPs) in the region. The spatial distribution of OCPs in surface sediments implies that Quanzhou Bay received the contamination inputs not only from rivers near the shore, but also from outside the bay. The variation profiles of concentrations clearly showed that OCPs were widely used between 1960s and 1980s in China. A recent increasing trend was found in all cores despite their ban in China in 1983. Different ratios of (DDD+DDE)/DDTs indicated that DDTs at the top of the bay were mainly derived from long-term weather soils, while DDTs near the mouth of the bay were mainly derived from fresh inputs from outside the bay. Higher percentage of gamma-HCH in HCHs deposited after 1990 implies that lindane may have been used recently around Quanzhou Bay.  相似文献   

山东烟台市土壤中有机氯农药的分布特征   总被引：1，自引：0，他引：1  

庞绪贵  王红晋  高宗军  代杰瑞  王存龙 《物探与化探》2011,35(5):671-674

在山东烟台市1.3万km2范围内以1个点/36 km2采样密度采集表层土壤样品408件,测试六六六、滴滴涕等10项指标,并研究其含量变化.区内土壤中停用近30年的六六六、滴滴涕仍有检出,且部分样点含量较高,按土壤环境质量评价标准,研究区内出现了Ⅲ类和超Ⅲ类土壤.土壤中六六六的4种异构体,除个别样点δ-HCH含量高外,其...  相似文献   

海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离   总被引：4，自引：3，他引：1  

贺行良  夏宁  王江涛  张媛媛 《岩矿测试》2011,30(3):251-258

研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。  相似文献   

沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析   总被引：3，自引：3，他引：0  

佟玲  杨佳佳  吴淑琪  张玲金 《岩矿测试》2011,30(5):601-605

建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%～131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10～0.51μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。  相似文献