加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯   总被引：4，自引：2，他引：2  

张岩  张景发  陈艳梅  孟娟  韩翠英 《岩矿测试》2010,29(5):491-496

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。  相似文献   

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药   总被引：3，自引：1，他引：2  

王娜  王海娇  汪寅夫  李丽君 《岩矿测试》2010,29(5):497-502

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。  相似文献   

地质调查样品中有机氯农药分析的灵敏度和准确定性控制方法     

宋淑玲  饶竹  赵威  路国慧 《岩矿测试》2010,29(5):590-592

有机氯农药是地质调查水和土壤样品中必测的半挥发性有机污染物。该类农药由于含量低,所以在分析检测工作中必须注重细节。文章结合大量地质调查水和土壤样品中有机氯农药分析的数据和实践经验,从石英棉的使用、进样溶剂的选择以及假阳性的判断和排除等3个方面,讨论如何提高分析的灵敏度和定性的准确性。  相似文献   

Historical contamination and sources of organochlorine pesticides in sediment cores from Quanzhou Bay, Southeast China   总被引：8，自引：0，他引：8  

Gong X  Qi S  Wang Y  Julia EB  Lv C 《Marine pollution bulletin》2007,54(9):1434-1440

Three sediment cores were collected from the top to the mouth of Quanzhou Bay, Southeast China, in order to establish sources and historical trends of organochlorine pesticides (OCPs) in the region. The spatial distribution of OCPs in surface sediments implies that Quanzhou Bay received the contamination inputs not only from rivers near the shore, but also from outside the bay. The variation profiles of concentrations clearly showed that OCPs were widely used between 1960s and 1980s in China. A recent increasing trend was found in all cores despite their ban in China in 1983. Different ratios of (DDD+DDE)/DDTs indicated that DDTs at the top of the bay were mainly derived from long-term weather soils, while DDTs near the mouth of the bay were mainly derived from fresh inputs from outside the bay. Higher percentage of gamma-HCH in HCHs deposited after 1990 implies that lindane may have been used recently around Quanzhou Bay.  相似文献   

山东烟台市土壤中有机氯农药的分布特征   总被引：1，自引：0，他引：1  

庞绪贵  王红晋  高宗军  代杰瑞  王存龙 《物探与化探》2011,35(5):671-674

在山东烟台市1.3万km2范围内以1个点/36 km2采样密度采集表层土壤样品408件,测试六六六、滴滴涕等10项指标,并研究其含量变化.区内土壤中停用近30年的六六六、滴滴涕仍有检出,且部分样点含量较高,按土壤环境质量评价标准,研究区内出现了Ⅲ类和超Ⅲ类土壤.土壤中六六六的4种异构体,除个别样点δ-HCH含量高外,其...  相似文献   

Retention of chloride in soil and cycling of organic matter‐bound chlorine     

G. berg  P. Sandn 《水文研究》2005,19(11):2123-2136

Chloride (Cl_inorg) is generally considered to be a hydrologically and chemically inert substance. Past research suggests that Cl_inorg participates in a complex biogeochemical cycle involving the formation of organically bound chlorine (Cl_org). The present study examines whether Cl_org cycling is sufficiently extensive as to influence the geochemical cycling of Cl_inorg. Undisturbed soil cores were collected in a coniferous forest soil in SE Sweden. The cores were stored in climate chambers for three months, irrigated with artificial rain, and the leachate was collected and analysed. The water balance of the lysimeters could be well described, and we found that 20–50% of the chlorine leached from the lysimeters was organically bound and that the amounts lost did not decrease with time. This strongly suggests that a substantial amount of Cl_org forms in topsoil, and that subsequent leaching to deeper layers causes a considerable withdrawal of Cl_inorg. The concentration of both organic carbon and Cl_org in the leachate was considerably higher than concentrations observed in the runoff in the actual catchment, suggesting that organic matter precipitates or is mineralized on its way through the soil. Copyright © 2005 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   

海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离   总被引：4，自引：3，他引：1  

贺行良  夏宁  王江涛  张媛媛 《岩矿测试》2011,30(3):251-258

研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。  相似文献   

沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析   总被引：3，自引：3，他引：0  

佟玲  杨佳佳  吴淑琪  张玲金 《岩矿测试》2011,30(5):601-605

建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%～131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10～0.51μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。  相似文献   

食品中有机氯农药和多氯联苯气相色谱-质谱分析的离子化方式     

曹孝文  邹宽  徐丹  沈伟健  练鸿振  葛欣  沈崇钰 《岩矿测试》2013,32(1):22-27

对食品中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法中三种离子化方式,电子轰击电离(EI)、正化学电离(PCI)和负化学电离(NCI)进行了总结和比较。PCI-MS/MS方法和EI-MS/MS方法都有很高的选择性和较高的灵敏度;PCI方法在分析含硝基、羰基等基团的化合物时有明显优势,EI则在分析狄氏剂、异狄氏剂、硫丹及其代谢物时比PCI表现稍好,而NCI-MS的灵敏度最高,但抗干扰能力稍弱,且不适合分析滴滴涕类和多氯联苯类化合物。在食品安全分析中,三种质谱方法的准确性好,精密度高,检测限较低,都能够满足食品中农残检测的要求,在日常检测工作中可互为补充和替代。同时指出,GC在有机氯化合物分析中仍表现出明显的优越性;常规的GC-MS尤其在EI电离模式下,易受到基质干扰而使谱图变得复杂;新型离子化方式包括高选择性化学电离技术的应用,将是食品安全中GC-MS联用分析的发展方向之一。  相似文献   

废弃生产场地有机氯农药的残留与迁移特征   总被引：2，自引：0，他引：2  

蘧丹  姜世中  唐阵武  何洁  程家丽 《岩矿测试》2013,32(4):649-658

我国历史上曾生产和使用了大量的有机氯农药,现存的有机氯农药生产企业场地是污染高风险区.先前的报道多集中在场地内污染特征研究,较少关注场地周边有机氯农药污染及其环境风险性.为了解有机氯农药场地土壤污染水平及其对周边环境的影响,本文以重庆某废弃有机氯农药场地及其周边为研究区域,分析土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)及其降解产物的含量水平,阐明场地内污染特征以及周边土壤的残留规律,评估场地内及周边土壤中有机氯农药污染的人体健康风险.结果表明,场地土壤中∑HCHs的含量水平为3.89 ～ 13385.78 ng/g,低于国内已报道的其他污染场地.∑DDTs的含量水平为22.74 ～ 11186.10 ng/g,与已报道的我国张家口、扬州等地生产场地污染水平相当,但低于邢台、太原和青岛等地农药厂生产场地污染水平.该生产场地土壤中有机氯农药污染的人体致癌风险值均高于可接受的范围,属于重污染区.场地周边400 m范围的土壤中HCHs和DDTs的含量水平虽整体上低于场地内,但污染水平也较高,HCHs污染和DDTs污染的总致癌风险均超过了儿童可接受的限值.随着与生产场地距离的增加,场地周边土壤HCHs和DDTs的含量水平呈幂函数下降的趋势,这同时又表明生产场地有机氯农药仅对场地周边一定范围内的环境产生较大污染.因此,对于生产场地污染不能仅仅关注场地内,还应充分考虑场地周边一定范围内的污染与环境风险性.  相似文献