粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化   总被引：4，自引：4，他引：0  

刘玉纯  林庆文  马玲  梁述廷 《岩矿测试》2018,37(6):671-677

在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。  相似文献   

洞庭湖砂纹淤泥质土固结过程微观结构变化   总被引：1，自引：1，他引：0       下载免费PDF全文

张可能  王彦之  胡惠华  聂士诚  张云毅 《水文地质工程地质》2018,(1):96-102

砂纹淤泥质土是一种特殊的夹有微薄层粉细砂的洞庭湖湖相沉积软土,具有独特的薄砂层构造。该软土固结过程中的微观结构变化,对解释宏观的工程现象、揭示土体变形的本质和采取合理的地基处理措施具有重要意义。本文利用X射线微区衍射试验和扫描电子显微镜试验,研究洞庭湖砂纹淤泥质土的矿物成分和微观结构,同时结合固结试验探讨砂纹淤泥质土微观孔隙与结构单元体参数变化特征。研究结果表明:洞庭湖砂纹淤泥质土主要矿物成分为绿泥石、白云母和石英,微观结构为片状或板状聚体结构;随着固结压力增加,等效粒径增长呈先快速后放缓的规律,结构单元体形态参数则先增大后减小;砂纹淤泥质土压缩系数与竖直切面结构单元体定向概率熵呈明显负相关关系。  相似文献   

老挝石和寿山石矿物学特征的差异性研究     

辜洋建  周瑶琪  王翠芝  闫旗  周腾飞  李曼洁 《地质与资源》2018,27(6):554-565

以老挝石和寿山石的岩相学为基础,对其矿物学上的差异性进行了对比分析研究.重点用电子探针（EMPA）分析了老挝石和寿山石组成的化学元素种类及含量.用X射线粉晶衍射（XRD）分析了老挝石和寿山石的矿物组成.研究结果表明,老挝石和寿山石两者在矿物学上的差异主要体现在颜色、成分等方面,老挝石的颜色主要为红、白、粉,较少出现黄色,寿山石颜色丰富多彩,有红、白、粉、紫、黄、绿等,不同品种颜色差异较大.造成老挝石和寿山石颜色差异的主要原因为Fe元素含量的变化,Fe含量越高,颜色越深.老挝石和寿山石的主要矿物组成大致相同,主要由地开石、高岭石和珍珠陶石等组成,但两者在矿物组成含量及种类上略有差异.寿山石品种不同,矿物组成略有差异,如寿山虎口石中出现黄铁矿和叶蜡石,这在老挝石的研究中没有发现.  相似文献   

伊利石结晶度Kübler指数的校正与近变质带的确定     

王河锦  周钊  王玲  苑蕾  安佳丽  黄宝玲 《地质学报》2015,89(2):406-411

就像用"砝码"标定"称"来测量物质质量一样,伊利石结晶度的测量也需要这样的"砝码"标定它的测量工具——衍射仪,从而能够进行伊利石结晶度的测量和对比。这个砝码就是伊利石结晶度标样或称伊利石结晶度国际标样。第2届Kübler-Frey国际研讨会伊利石结晶度圆桌会议就伊利石结晶度标样和近变质带的确定的问题进行了深入的讨论。会议一致认为,用伊利石结晶度标样校正X射线衍射仪是极为重要和必要的,没有进行标样校正的伊利石结晶度数据将被拒绝发表,经过伊利石结晶度国际标样校正后的伊利石结晶度数据才可用于近变质带的划分和国际对比。本文就伊利石结晶度测量的有关衍射仪类型与差别,衍射仪系统,测量条件,样品的影响和国际标样对仪器的校正等问题进行了分析研究。结果表明不同型号仪器,同型号仪器不同测量条件与状态,样品的不同制备方法都将影响伊利石结晶度Kübler指数的测量。指出只有使用国际标样才可校正测量的伊利石结晶度Kübler指数,从而达到消除偏差准确划分近变质带的标准和进行国际对比的目的。  相似文献   

云南兰坪-思茅盆地勐野井矿区钾石盐的特征及其沉积环境     

方勤方  高翔  彭强  姚薇  董娟 《地质学报》2015,89(11):2108-2113

本文运用X射线粉晶衍射(XRD)、透射电镜-能谱(TEM-EDS)和工业C T等方法,对云南江城勐野井钾盐矿床580m运输坑道地质剖面钾矿石的特征进行了研究。XRD和TEM-ESD结果给出,矿石中的盐类矿物主要是石盐、钾石盐、硬石膏和菱镁矿,钾石盐主要赋存在青灰色岩盐和灰绿色泥砾质岩盐中。CT结果表明,青灰色钾盐矿体中的石盐呈近似圆形和棱角分明的角砾,钾石盐沿石盐角砾的边缘呈条带状或不规则状分布,在条带状的内部可见钾石盐呈粒状或团块状分布,其中粒状钾石盐可能以八面体和立方体为主,而团块状钾石盐无特定晶形。钾石盐的这种分布特征表明,该盐类矿床在蒸发沉积过程中,早期沉积的石盐体呈遭受外力破坏,后期形成的钾石盐沿其裂隙沉积,表明钾石盐形成晚于石盐,且可能有多次沉积。  相似文献   

利用原子荧光光谱-电感耦合等离子体质谱法研究济南市大气干湿沉降重金属含量及年沉降通量特征   总被引：2，自引：1，他引：1  

赵西强  庞绪贵  王增辉  战金成 《岩矿测试》2015,34(2):245-251

大气降尘是地表土壤重金属元素的重要来源,研究大气降尘中重金属元素的地球化学特征并进行源解析对制定污染防控政策具有重要的指导作用。本文采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法分析济南市大气干湿沉降中8种重金属(砷镉铬铜汞镍铅锌)含量特征;采用相关分析及主成分分析方法对大气干湿沉降重金属进行源解析。结果表明,大气干湿沉降物中镉铬铜汞镍铅锌平均含量分别为2.07 mg/kg、135.9 mg/kg、65.7 mg/kg、218.6μg/kg、110.7 mg/kg、380 mg/kg,显著高于土壤背景值,且富集程度高,明显受人为活动污染。镉铜汞铅主要来源于燃煤,砷铬来源于道路尘,镍来源于土壤,锌来源于交通尘;燃煤和道路尘对大气降尘的贡献率为50.13%,两者是济南市大气降尘污染的主要来源。大气干湿沉降对城区表层土壤中镉汞铬铅锌及砷的含量水平影响显著,其中锌年沉降通量最高(均值148 mg·m-2·a-1),汞年沉降通量最低(均值0.085 mg·m-2·a-1),且镉汞含量增长速率较高;大气干湿沉降对砷铬在土壤中的累积影响显著。  相似文献   

熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨     

叶淑爱  王伟  普旭力  蔡继杰 《岩矿测试》2015,34(1):99-103

碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料,其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算,生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料,从废料中回收钨能弥补钨资源的不足,因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义。目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法,准确度较高,但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品,且过程繁琐,工作量大。本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点,借鉴国际标准ASTM B890-07,提出将碳化钨转化为三氧化钨,采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法。即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨,再加入五氧化二钽作内标,四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂,在1150℃下熔融制成试样片,用XRF法测定钨的含量。结果表明,最佳的灼烧温度为800℃,在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨,有效地解决了碳化钨熔融制样的难点;方法精密度(RSD)为0.2%,实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致,可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%,且分析时间大大缩短,可满足大量实际样品检测的需要。  相似文献   

高温高压条件下纳米材料强度的测试和分析方法     

顾超  王善民  赵予生 《地球物理学报》2021,64(10):3532-3545

基于高温高压同步辐射X射线衍射和飞行时间中子衍射实验,我们提出了一种通过衍射研究纳米材料本征力学性能的方法.实验通过高压压缩实验对纳米晶和微米晶Ni的变形行为进行了对比研究;二者在不同压力下的晶胞体积数据表明,纳米晶Ni具有明显的弹性软化现象,体弹模量比微米晶Ni减小约10％.研究结果表明,纳米晶Ni的整体抗压缩性减小是由于该材料纳米晶壳层呈现为张应力状态,具有较低的抗压缩性,这与分子动力学模拟结果一致.基于该方法,通过定量分析衍射峰的宽化和偏移,我们可以获得晶粒之间的高应力聚集区所产生的"微观/局部"屈服,以及整个样品在应力下所产生的"宏观/整体"屈服.我们的应变/直力图形分析方法还可以研究材料的屈服强度、高温高压条件下的晶粒破碎/长大、加工硬化/软化,以及多晶体中的固有残余/表面应变.本文提出的方法可以用于岩石矿物的高温高压流变强度的定量测定,为研究岩石圈以及地幔物质的蠕变对流提供了高科技的研究手段.  相似文献   

现场X射线荧光分析技术   总被引：5，自引：5，他引：0  

葛良全 《岩矿测试》2013,32(2):203-212

本文从携带式X射线荧光仪器、现场分析技术和技术应用三方面论述了现场X射线荧光分析技术的进展.从X射线激发源、X射线探测器和电子线路单元等角度,将携带式X射线荧光仪划分为四代,即以放射性同位源为激发源、以NaI(Tl)闪烁计数器为X射线探测器为技术特征的第一代仪器;以放射性同位素源和正比计数器为技术特征的第二代仪器;以放射性同位素、电制冷半导体探测器和以嵌入式微处理器为控制核心的多道脉冲幅度分析器为技术特征的第三代仪器;以低功率微型X射线发生器为激发源、电制冷半导体探测器和全数字化X射线能谱采集器为技术特征的第四代仪器.在现场分析技术方法方面,论述了X射线仪器谱解析技术、基体效应校正技术和现场原位分析中不平度效应、湿度效应、荧光颗粒不均匀效应校正技术进展.介绍了现场X射线荧光分析技术在地质矿产普查、环境污染调查、文物现场鉴定和合金分析等领域的应用进展.指出了目前国产携带式X射线荧光仪处于第三代和第四代仪器水平之间,低功率微型X射线发生器和电制冷半导体探测器还依赖于进口,全数字X射线能谱采集器还有待商品化;现场多元素分析的准确度和方法检出限都有待进一步改善;便携式仪器的应用领域有待拓宽.  相似文献   

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌   总被引：1，自引：1，他引：0  

蒯丽君  詹秀春  樊兴涛  温宏利  袁继海 《岩矿测试》2013,32(6):903-908

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。  相似文献