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目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD,n=12)小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。 相似文献
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硫化物中硫同位素组成的EA-IRMS分析方法 总被引:2,自引:0,他引:2
进行元素分析仪(EA)-稳定同位素质谱仪(IRMS)系统测定硫化物中硫同位素实验,并建立在线连续流分析方法.当参考气离子流强度为1.5V,Ag2S样品量为0.6 mg,Conflo Ⅳ-He载气压力为1.01×105 Pa,EA系统He载气流量为90~100 mL/min,氧气流量为175 mL/min,反应炉温度为1020℃,色谱分离柱温度为100℃时,系统测量准确度为0.15‰、精密度0.12‰,可以满足快速、高效测定硫同位素的要求. 相似文献
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海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。 相似文献
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本文对东南极格罗夫山地区出露的基岩样品进行实验室地球化学分析,结果显示出该地区明显的铷元素富集。所测试的123个样品主要为花岗岩、闪长岩、花岗片麻岩、片麻岩等,其中15个样品的铷含量达到0.04%,2个样品的铷含量达到0.1%以上。同时,利用手持快速矿石分析仪(NITON XL3t-500S GOLDD)对该地区213件岩石样品以及92件粉末样品进行测试,并将测试结果与实验室分析结果进行对比分析。分析对比发现,虽然手持快速矿石分析仪相对实验室测试存在一定误差,但是两种测试方法的铷含量随样品表现出一致的变化趋势,且粉末样品相对岩石样品误差明显偏小。 相似文献
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The velocity of blown sand particles is an important parameter in aeolian movement (a special case of gas particle two-phase flow) and has ever been a topic of interest. At present, several techniques have been applied in measuring velocity of the blown sand particles. This paper reviews the measurement results of several commonly used methods: photoelectric cell method, high-speed photographic method, Particle Dynamics Analyzer (PDA) method and Particle Image Velocimetry (PIV) method. Photoelectric cell method, high-speed photograph method and PDA method are useful in studying the velocity distribution of particles. PIV is a whole-flow-field technique and a useful tool to study the average velocity field in a target area. These methods got some similar results but considerable differences also exist. They have come to similar conclusions on the velocity distributions at a single height but direct measurement results with respect to the velocity distribution very close to the surface are still scarce except some PDA results. The magnitude of measured mean particle velocity differs greatly. The relationship obtained by different methods between mean particle velocity and wind velocity, particle size and possibly other influencing factors also differs considerably. Although several authors have proposed similar power functions to describe the variation with height of the mean particle velocity, the predicted results have wide differences. Each technique is based on some unique principles, and has its advantages and disad- vantages. To make full use of different techniques, a lot of work needs be done to validate them. Developing a reliable technique to measure the velocity of blown particles is still a necessary task in aeolian research. 相似文献
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凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义 总被引:2,自引:0,他引:2
氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。 相似文献