无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成   总被引：4，自引：2，他引：2  

孟郁苗  黄小文  高剑峰  戴智慧  漆亮 《岩矿测试》2016,35(6):585-594

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。  相似文献   

便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用   总被引：1，自引：1，他引：0  

焦距  杨啸涛  袁继海  樊兴涛  刘晓  詹秀春 《岩矿测试》2016,35(4):366-372

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345~1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度(RSD,n=14)均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1~10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。  相似文献   

利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素     

初晨  张瑛  王尚贤  周润芝  蒋涛  朱志强  卢爱民 《岩矿测试》2016,35(5):468-474

随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪   总被引：1，自引：0，他引：1  

胡家祯  于亚辉  吴娣  李小辉  吴葆存  刘春霞  钟盼 《矿产与地质》2016,(4):699-702

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素   总被引：3，自引：3，他引：0  

张楠  徐铁民  吴良英  魏双  方蓬达  王家松 《岩矿测试》2018,37(6):644-649

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。  相似文献   

碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

马生凤  赵文博  朱云  孙红宾  王蕾  温宏利 《岩矿测试》2018,37(6):650-656

锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。  相似文献   

Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究     

周利敏  李超  李欣尉  赵鸿  屈文俊  杜安道 《岩矿测试》2018,37(4):431-438

蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。  相似文献   

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态   总被引：3，自引：3，他引：0  

秦冲  施畅  万秋月  王磊  刘爱琴  安彩秀 《岩矿测试》2018,37(6):664-670

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷     

王洋 《化工矿产地质》2018,(2)

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(7900 ICP-MS)测定土壤中30种痕量元素     

何芳  贾长城  王亚婷  李喆 《城市地质》2018,(1):93-99

本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。  相似文献