封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼     

熊英  吴峥  董亚妮  裴若会  刘晓艳  吴赫  张艳 《岩矿测试》2015,34(6):623-628

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。  相似文献   

D₂₉₀树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯   总被引：1，自引：1，他引：0  

胡德新  谷松海  任海  马德起  杨丽飞  苏明跃 《岩矿测试》2013,32(4):572-575

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。  相似文献   

TSC大孔螯合树脂对金铂钯的吸附特性及其在岩矿分析中的应用   总被引：2，自引：2，他引：2  

俞祖根  王虹 《岩矿测试》1991,10(1):9-12

本文研究了TSC大孔螯合树脂对贵金属Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)和贱金属Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等的吸附特性。测定了树脂在不同酸度下对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量。研究结果表明,该树脂可从稀HCl、稀王水溶液中定量吸附Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),而贱金属离子则不被吸附。吸附在树脂上的Au、Pt、Pd可被5％硫脲溶液洗脱,洗脱液中的Au、Pt、Pd可分别用火焰和无火焰原子吸收法测定。标准加入回收率为97—107％。通过对MGI-Au-07,MCM-02标准样品和其它样品的测定,说明应用本法可获得满意的结果。  相似文献   

Determination of Fluoride Ions in Iron Ores by UV–VIS Spectrophotometry after Matrix Removal Using Diphonix® Resin     

Agata Jakóbik‐Kolon  Monika Skwira 《Geostandards and Geoanalytical Research》2012,36(1):21-25

A modification of the spectrophotometric method for the determination of fluoride ions in iron‐rich materials is proposed. In this method the iron matrix was successfully removed using Diphonix^® resin. The studied sample was a ferruginous mineral which contained about 38% of iron. The Euronorm certified reference material (ECRM) 676‐1 (Iron Ore Sinter), as a commercially available material having a similar matrix (39.76% w/w Fe) and fluoride level (0.1% w/w), was used to validate the method. After partial digestion in concentrated hydrochloric acid the samples were diluted and passed through Diphonix^® resin. The concentration of fluoride ions was determined by a spectrophotometric method using a Zr:ER complex (λ = 540 nm). The result obtained for the ECRM was in good agreement with the certificate specification and thus proved the method to be applicable for the determination of fluoride ions in iron‐rich materials. Due to the easy digestion step and simple requirements for equipment, this method can be used in most laboratories.  相似文献   

本源微生物降解辽河原油的非烃分子结构变化     

向廷生  王慧敏  陶文  马立安 《地球化学》2013,(6):567-575

利用高效本源降解菌在不同时间范围内对辽河油样进行了微生物降解模拟实验,以研究不同降解程度原油分子结构的变化规律。微生物作用前后原油样品做族组分分离及进一步的中性氮化合物和酸性化合物分离,然后对其不同组分进行色谱质谱分析和红外光谱分析。结果表明,辽河油样中的非烃化合物经微生物作用以后,正构一元酸含量随降解时间的增加而增加,且变化幅度逐渐增大;五环三萜类羧酸中C28组分和莫烷酸系列随着降解时间的增加含量上升;轻度的微生物降解作用对咔唑、甲基咔唑、二甲基咔唑等化合物没有明显影响,中等强度降解具有一定的影响;从胶质、沥青质红外光谱图看出,微生物能够降解该原油胶质、沥青质。侧链长度随降解程度增加而变短;芳香环结构抗微生物降解能力强,缩合程度变化不大;而取代基上的烷烃易被微生物氧化,氧化程度随降解程度增加而增加,产生酸类、醚类物质。探讨原油微生物降解中非烃化合物结构及其地球化学特征对石油勘探开发都有重要指导作用。  相似文献   

柑桔皮中黄酮类物质的提取与纯化研究     

李芳清  孙荣 《华东地质学院学报》2009,32(3):249-252

采用微波法对蜜桔皮中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取蜜桔皮中黄酮类化舍物的最佳工艺条件：提取剂乙醇体积分数为50％;微波功率为560w;提取时间为4min;料液比（g／mL）为1：30。每克蜜桔皮中提取黄酮类化合物为0．52mg,回收率为93．3％。在最佳参数组合下,桔皮黄酮提取量可这最大,并且研究了AB-8大孔吸附树脂对桔皮黄酮的吸附和解吸附特性和纯化效果,结果表明AB-8大孔树脂可用与桔皮中总黄酮的纯化。  相似文献   

紫菜中类菌孢素氨基酸纯化工艺的优化及其抗紫外辐射作用研究     

应锐  张朝辉  段筱杉  赵雪  侯虎  李八方 《海洋科学》2017,41(2):71-80

为了筛选纯化紫菜类菌孢素氨基酸(mycosporine-like amino acid,MAAs)的离子交换树脂,优化纯化工艺,并研究纯化后MAAs体外抗紫外辐射活性,本研究通过静态动力学吸附及解析实验,筛选纯化树脂;结合动态动力学吸附及解析单因素实验建立响应面法对SA-2型阳离子树脂纯化MAAs的二次多项式模型,对MAAs的纯化工艺进行优化;通过建立大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的复合紫外线(UVA+UVB)损伤模型,分析纯化后MAAs样品的体外抗辐射活性。结果表明:静态动力学吸附及解析实验筛选出SA-2型阳离子树脂为纯化MAAs的最佳树脂,吸附率和解析率分别为86.01%和56.63%;吸附的最佳工艺条件为:上样液质量浓度3 g/L、上样流速1 m L/min、上样液pH为6、洗脱液体积分数为3%、洗脱流速为1.5 m L/min、洗脱液pH为6;在此条件下吸附率为79.21%,洗脱率为64.02%;纯化后的MAAs样品能有效抑制紫外辐射而造成的损伤,将菌种失活速度分别降低了39.10%和40.58%,表现出显著的抗紫外辐射活性。  相似文献   

油页岩灰渣制备人造大理石及其性能     

甘树才  杨春明  徐吉静  来雅文  李广环  肖国拾 《吉林大学学报(地球科学版)》2011,41(3):879-884

利用油页岩灰渣、不饱和聚酯树脂为主要原料,辅助加入固化剂和促进剂,室温固化合成一种新型人造大理石装饰材料。运用实验系统研究原料配比、固化剂和促进剂用量、固化时间、树脂类型与填料粒度等因素对材料性能的影响,并确定了大理石制备的最佳配方。基层最佳配方（质量分数）：不饱和树脂1号为20%～27%、引发剂0.5%～2.25%、促进剂0.5%～1.5%、油页岩灰渣50%～70%、碳酸钙粉5%～20%;表层最佳配方（质量分数）：不饱和树脂1号为25%～30%、引发剂0.5%～2.0%、促进剂0.5%～2.0%、氢氧化铝40%～50%、碳酸钙粉20%～30%。采用该方法制备的人造大理石外形平整美观,压缩强度为79 MPa,弯曲强度为7.4 MPa,放射性比活度I_Ra和I_r分别为0.67、0.45,质量符合国家标准。  相似文献   

Novel Polymeric Resin for Solid Phase Extraction and Determination of Lead in Waters     

Nagihan M. Karaaslan  B. Filiz Senkal  Emine Cengiz  Mehmet Yaman 《洁净——土壤、空气、水》2010,38(11):1047-1054

Interest in preconcentration techniques for the determination of metals at ultratrace levels still continues increasingly because of some disadvantages of flameless atomic absorption spectrometry and the high costs of other sensitive methods in compared to flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Among preconcentration techniques, solid‐phase extraction is the most popular because of a number of advantages. In this work, thiol‐containing sulfonamide resin was synthesized, characterized, and applied as a new sorption material for solid phase extraction and determination of lead in natural water samples. The optimization of experimental conditions was performed using the parameters including pH, contact time, and volumes of initial and elution solutions. After preconcentration procedure, FAAS was used for determinations. The synthesized resin exhibits the superiority in compared to the other adsorption reagents because of the fact that there is no necessity of any complexing reagent as well as high sorption capacity. Consequently, 280‐fold improvement in the sensitivity of analytical scheme was achieved by combining the slotted tube atom trap‐atomic absorption spectrometry (STAT‐FAAS) and the developed preconcentration method. The limit of detection was found to be 0.15 ng mL^?1. The Pb²⁺ concentrations in the studied water samples were found to be in the range of 0.9–6.7 ng mL^?1.  相似文献   

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴赫  王龙山  张艳  李雪莹 《陕西地质》2009,27(2):97-102

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法（ICP—MS）直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。  相似文献