微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅     

杨惠玲  班俊生  夏辉  王书勤  杜天军  王小强 《岩矿测试》2017,36(3):246-251

有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅)。然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差。本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝。方法精密度(RSD,n=13)小于3%,回收率为97.0%~102.6%,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合。本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整。  相似文献   

Determination of Ca,K, Mg and Fe in four fish species by FAAS     

Xiaoli Cui  Yijun Wang  Xilin She 《中国海洋大学学报(英文版)》2010,9(3):235-238

A method for determining calcium(Ca),potassium(K),magnesium(Mg) and iron(Fe) in four fish species was optimized and validated.It included microwave mineralization of the samples and subsequent quantification by flame atomic absorption spectroscopy(FAAS) with Zeeman-effect background correction.Using HNO3(65%) and H2O2(33%) as extraction solutions,the optimal conditions of extraction were established as follows:0.5 g of sample mass;microwave time program of 300 W/5 min and 600 W/5 min.The method was free of matrix interferences.The linear correlation coefficients were ≥0.9991,the recovery percentage of analytes was from 99.31% to 103.70% and the RSD(relative standard deviation) was lower than 2.06%.The detection limits obtained were 32.3,43.2,14.0 and 68.6 ng mL-1 for Ca,K,Mg and Fe in FAAS respectively.It is shown that the method is rapid,simple,sensitive and accurate.The method was applied to the studies of digestibility and measurement of these nutrients in samples of fish collected from Norway,Japan and China.  相似文献   

Enhancing the Performance of Anaerobic Digestion of Dairy Manure through Phase‐Separation     

Vedat Yilmaz  Göksel N. Demirer 《洁净——土壤、空气、水》2008,36(9):760-766

Anaerobic digestion (AD) is an effective way to convert animal manures into profitable by‐products while simultaneously reducing the pollution of water, air, and soil caused by these wastes. Conventional high‐rate anaerobic reactors cannot effectively process animal manures with high solids‐containing wastes. The two‐phase configuration for AD has several advantages over conventional one‐phase processes, e. g., increased stability of the process, smaller size and cost efficient process configurations. In the present study, the experiments were carried out in a two‐phase system composed of an acidogenic reactor and a methanogenic reactor, and in a one‐phase system composed of only a methanogenic reactor. The reactors were operated as unmixed (without an external mixing aid), unsophisticated, and daily‐fed mode. It was found that the two‐phase configuration was more efficient than the one‐phase system. The biogas production in the two‐phase system at a hydraulic retention time (HRT) of 8.6 days (only methanogenic phase) was calculated to be 42% higher at an organic loading rate (OLR) of 3.5 g VS/L·day than that of the one‐phase with a HRT of 20 days. This translates into significant performance improvement and reduced volume requirement. This finding represents a further step in the achievement of wider use of simple anaerobic reactor configurations for waste treatment in rural areas.  相似文献   

两种王水消化方法对测定近海沉积物中重金属含量的比较研究   总被引：4，自引：0，他引：4  

乔永民  林潮平  黄长江 《海洋技术学报》2004,23(2):35-37,67

采自粤东柘林湾3个站位的表层沉积物样品,分别在115℃的条件下,用王水消化24h(A法),和经双氧水处理后,在150℃的条件下用王水消化,将消化液蒸至近干两次(B法),ICP-AES相同条件下同时测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Cd。统计结果表明：A法消化所测得的Cr、Pb、Zn、Fe显著高于B法,Cd、Co、Mn、Ni两法测得结果无显著差异。A法所用试剂量少,空白值低,消化条件稳定,对近海沉积物中各重金属元素的提取率高,是一种较为可靠的近海沉积物常规消化方法。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱技术测定多金属伴生矿中钨钼铋两种消解方法的对比     

党铭铭  杨萍  雷勇  温智敏  张碧兰 《岩矿测试》2021,(4):603-611

当前多金属伴生矿中钨钼铋元素的测定方法主要是传统的硫氰酸钾比色法和EDTA容量法,均为单元素分析,操作过程繁琐,分析效率低,检测周期长,难以满足大批量样品简便、快速的分析要求.本文改进了传统的单元素分析法,对比了盐酸-磷酸-高氯酸-硝酸四酸和盐酸-硝酸-高氯酸三酸两种消解体系,并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-...  相似文献   

海洋环境样品中砷、硒测定的消化及提取方法     

李丹丹  任景玲  张经 《海洋湖沼通报》2003,(4):30-37

本文对用于海洋环境样品中砷、硒测定前的几种比较常用的消化方法作了系统的介绍，主要讨论了用湿法消化海水、悬浮颗粒物、沉积物以及生物体组织样品处理过程中的一些问题，并简单归纳了各种方法的优、缺点。以期为海洋环境样品中挥发性元素测定的预处理工作提供一些经验。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素   总被引：7，自引：3，他引：4  

刘洪青  孙月婷  时晓露  章勇 《岩矿测试》2008,27(6):427-430

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。  相似文献   

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞   总被引：2，自引：1，他引：1  

程先忠  郑民奇  林能永  黄纪雄 《岩矿测试》2008,27(5):349-352

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。  相似文献   

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞     

何杰  曾千春  旦有明  易建华  宋春满  丁元明 《岩矿测试》2012,31(3):419-424

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。  相似文献   

黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理若干条件初探   总被引：4，自引：0，他引：4  

黄小文  漆亮  刘莹莹  王怡昌 《地球化学》2012,(4):380-386

对黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验.温度实验结果表明,溶样温度对 Re 的测定结果影响不大,而对 Os 的测定结果影响较明显.溶样温度在120~220℃之间时,无论是 HNO3还是逆王水溶样, Re 含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃时, Os 的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的 Os 同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220℃时, Os 的含量基本一致且接近真实值.溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对 Re 的测定影响不大,而对 Os 的测定影响较明显.无论是用 HNO3还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的 Re 含量是一致的,而在120℃、150℃时,逆王水溶样较 HNO3溶样所得到的 Os 含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两种酸介质溶样得到的 Os 含量基本一致且接近真实值.用逆王水在200℃时溶样,时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的 Re、187Os 含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果.Fe3+浓度对Re 的阴离子交换效率实验表明, Re 的回收率随着 Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降.当黄铁矿取样量为3 g时,上柱体积控制在40 mL 左右可获得较高的 Re 回收率  相似文献