灰化酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中的镓锗铟   总被引：2，自引：2，他引：0  

唐碧玉  施意华  杨仲平  邱丽  古行乾  彭光菊 《岩矿测试》2018,37(4):371-378

准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,因此三元素不能同时进行前处理和测定。本文通过试验优化了煤炭中镓、锗、铟的最佳灰化温度为625℃;采用硝酸-硫酸-氢氟酸溶解灰分,8 mol/L硝酸进行复溶,避免了锗的挥发损失;通过优化仪器工作条件和干扰实验,以103Rh为内标元素,选择71Ga、74Ge和115In作为测定同位素,消除了各元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定煤炭中镓、锗和铟的分析方法。结果表明:镓、锗和铟的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,三元素检出限分别为0.004、0.003、0.002μg/L,精密度为1.17%~3.15%,加标回收率为96.6%~102.0%。应用本方法分析标准物质GBW07363、GBW07457和GBW07428的测定值与认定值相符。与传统的分光光度法和原子吸收光谱法比较,本方法操作更为简便快速,具有更低的测定下限,并且可以多元素同时测定。  相似文献   

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌   总被引：1，自引：1，他引：0  

胡健平  王日中  杜宝华  盛迪波  罗志翔 《岩矿测试》2018,37(4):388-395

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。  相似文献   

江西冷水坑火山-侵入杂岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄及地质意义   总被引：3，自引：0，他引：3  

余明刚  赵希林  钱迈平  段政  张雪辉  万浩章  肖茂章  孙建东 《岩矿测试》2015,34(1):138-149

江西冷水坑矿田是武夷山地区重要的银铅锌矿集中区之一,以斑岩型矿床和火山沉积-热液改造型矿床为特色,前人对冷水坑矿床的成岩成矿作用、控矿构造、成矿模式等开展了大量的研究,但对不同地质体与成矿的先后关系、岩浆活动期次与成矿作用的关系研究相对薄弱。本文对打鼓顶组火山岩和含矿花岗斑岩进行了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb年代学研究,结果表明打鼓顶组底板、顶板晶屑凝灰岩形成时代分别为161.3±1.3 Ma、160.75±0.96 Ma,含矿花岗斑岩形成时代为168.09±0.80 Ma,结合以往研究资料,将冷水坑矿田火山-侵入岩岩浆活动划分为3个期次:第Ⅰ期火山-侵入岩浆活动形成于164~170 Ma;第Ⅱ期火山-侵入岩浆活动发生于157~161 Ma,为火山沉积-热液改造型矿床和斑岩型矿体的主要成矿时代,岩浆活动和成矿时代基本一致;第Ⅲ期火山-侵入岩浆活动时限为140~146 Ma。也暗示华南冷水坑等地晚侏罗世火山岩形成于华南中生代构造体制转换的关键时期,为华南晚中生代构造背景的研究提供了重要地质依据。  相似文献   

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼     

熊英  吴峥  董亚妮  裴若会  刘晓艳  吴赫  张艳 《岩矿测试》2015,34(6):623-628

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。  相似文献   

利用原子荧光光谱-电感耦合等离子体质谱法研究济南市大气干湿沉降重金属含量及年沉降通量特征   总被引：2，自引：1，他引：1  

赵西强  庞绪贵  王增辉  战金成 《岩矿测试》2015,34(2):245-251

大气降尘是地表土壤重金属元素的重要来源,研究大气降尘中重金属元素的地球化学特征并进行源解析对制定污染防控政策具有重要的指导作用。本文采用原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法分析济南市大气干湿沉降中8种重金属(砷镉铬铜汞镍铅锌)含量特征;采用相关分析及主成分分析方法对大气干湿沉降重金属进行源解析。结果表明,大气干湿沉降物中镉铬铜汞镍铅锌平均含量分别为2.07 mg/kg、135.9 mg/kg、65.7 mg/kg、218.6μg/kg、110.7 mg/kg、380 mg/kg,显著高于土壤背景值,且富集程度高,明显受人为活动污染。镉铜汞铅主要来源于燃煤,砷铬来源于道路尘,镍来源于土壤,锌来源于交通尘;燃煤和道路尘对大气降尘的贡献率为50.13%,两者是济南市大气降尘污染的主要来源。大气干湿沉降对城区表层土壤中镉汞铬铅锌及砷的含量水平影响显著,其中锌年沉降通量最高(均值148 mg·m-2·a-1),汞年沉降通量最低(均值0.085 mg·m-2·a-1),且镉汞含量增长速率较高;大气干湿沉降对砷铬在土壤中的累积影响显著。  相似文献   

三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁     

王娜  滕新华  吴彦涛  曾江萍  吴良英  陈枫 《岩矿测试》2015,34(2):229-233

传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法(邻二氮菲比色法)可有效分析试样中较高含量的碳酸铁(7.5%~80%),但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大,水系沉积物中碳酸铁含量较低,采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物中低含量碳酸铁(0.1%~6.0%)的分析方法。使用80 m L浓度为100g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min,可完全浸取试样中的碳酸铁;在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝,有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015μg/m L,精密度为2.3%~4.0%(n=12),加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸铁的测定干扰可忽略,磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便,准确度和精密度高,解决了其他含铁矿物的干扰问题。  相似文献   

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽   总被引：4，自引：4，他引：0  

姚玉玲  吴丽琨  刘卫  李刚 《岩矿测试》2015,34(2):224-228

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。  相似文献   

pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术   总被引：5，自引：4，他引：1  

李超  杨雪  赵鸿  周利敏  杜安道  李欣尉  屈文俊 《岩矿测试》2015,34(4):392-398

随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。  相似文献   

硅孔雀石和透视石稀土元素地球化学特征及其成矿环境研究     

汤志云  江冶  汪建明  张梅  乔爱香  肖灵  曹磊 《岩矿测试》2015,34(4):408-413

硅孔雀石和透视石是在热液成矿作用下经过水-岩反应形成的产物,但这一认识缺少稀土地球化学研究成果的支持。本文通过电感耦合等离子体质谱分析获得两种矿物的稀土元素含量,其中硅孔雀石的稀土含量较低(∑REEs=81.2 mg/kg),透视石的稀土含量极低(∑REEs=0.65 mg/kg);两者轻重稀土间分馏较为显著,LREEs/HREEs=3.01和6.05,(La/Yb)N=3.08和7.91。球粒陨石标准化的稀土元素配分模式图均表现为轻微"负铕异常"(δEu=0.565和0.702)、轻稀土富集、重稀土稳定的右倾特征,表明两者物质来源于同一物体。硅孔雀石显著"负铈异常"(δCe=0.219),透视石无"负铈异常"(δCe=0.949),应为两者晶体结构差异所致。研究认为,硅孔雀石和透视石中的稀土元素继承了成矿岩石的稀土特征,证实了两者是在同一氧化条件下通过水-岩反应形成的产物。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

门倩妮  刘玲  温良  黄北川  周远洋  许东东 《岩矿测试》2015,34(4):420-423

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。  相似文献