钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制   总被引：2，自引：2，他引：0  

刘妹  程志中  顾铁新  黄宏库  鄢卫东  杨榕  潘含江 《岩矿测试》2013,32(6):944-951

钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、Na₂O、K₂O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。  相似文献   

镍矿石和镍精矿标准物质研制     

程志中  刘妹  黄宏库  顾铁新  鄢卫东 《岩矿测试》2013,32(4):600-607

我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物质仅有1个,镍含量较高(4.33％),当前已有的标准物质基本用尽,且国际上尚没有镍精矿标准物质.本文研制了3个镍矿石标准物质(GNi-1、GNi-2、GNi-3)和2个镍精矿标准物质(GNi-4和GNi-5).标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿,将样品粉碎至粒度小于0.074 mm,针对样品硫化物含量较高的特点,在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化,提高样品长期稳定性采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品的均匀性进行检验,F的实测值小于临界值,相对标准偏差较小,样品均匀性良好;两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳定性良好.19家实验室对此批标准物质进行联合定值,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量元素采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术测定,依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度,4种组分给出参考值.镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11％、0.33％、1.02％;镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93％、9.01％,形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求.  相似文献   

质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定   总被引：1，自引：0，他引：1  

马康  杨冉  王海峰  何雅娟  刘菲 《岩矿测试》2013,32(2):334-339

采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4-四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度.其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC-MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5-四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对杂质准确定量;水分含量和灰分含量分别采用卡尔费休库伦法和马弗炉灼烧的方法测量,溶剂残留采用顶空GC-MS分析,确认1,2,3,4-四氯苯中的残留溶剂是乙醚.纯度定值结果为98.79％,扩展不确定度为0.20％(k=2).同时对分装的500瓶样品抽取10瓶进行均匀性检验,F检验和T检验结果表明在95％置信范围内样品均匀性良好;按短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行稳定性检验,结果表明在20℃条件下1,2,3,4-四氯苯的稳定期不少于12个月.  相似文献   

闽中丁家山铅锌矿床同位素地球化学及其地质意义   总被引：2，自引：1，他引：1  

石得凤  张术根  韩世礼  徐忠发 《矿床地质》2013,32(5):1003-1010

通过铅、硫、铷、锶同位素地球化学特征的系统分析,对闽中丁家山铅锌矿床的成矿物质来源、成矿时代及矿床成因进行了深入研究。围岩全岩及矿石内方铅矿的Pb同位素变化范围较宽,方铅矿的²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb比值在18.182~18.605之间, ²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb比值在15.010~15.932之间,²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb比值在38.331~39.666之间,具有明显的壳-幔混合来源特征,可能由龙北溪组地层和燕山期重熔型花岗岩共同提供。黄铁矿、磁黄铁矿、闪锌矿、方铅矿的δ³⁴S组成为-1.7‰~5.6‰,平均值为2.7‰,具有向正值偏移的塔式分布特征;系统δ³⁴S初始值为3.97‰,深源硫特征明显,说明硫由燕山期重熔型花岗岩提供。成矿期的石英铷-锶等时线年龄为(146.15±3.95) Ma,成矿时间属燕山早期第三阶段。以上结果进一步证实,丁家山铅锌矿床为马面山群龙北溪组上段经区域变质的富钙质沉积岩与燕山期重熔型花岗岩发生接触交代作用,形成的矽卡岩型矿床。  相似文献   

东秦岭上宫金矿成矿流体与成矿物质来源新认识   总被引：3，自引：0，他引：3  

胡新露  何谋春  姚书振 《地质学报》2013,87(1):91-100

上宫金矿床位于华北克拉通南缘的熊耳地体之中,是典型的构造蚀变岩型金矿.本文对上宫金矿的同位素地球化学资料进行了系统分析和综合研究,对其成矿物质和成矿流体的来源取得了一些新的认识.氢-氧-碳同位素体系研究表明,成矿流体并非来自燕山期岩浆热液,也不是来自于太华群或者官道口群和栾川群的变质脱水作用,而主要来自深部地幔或者由幔源岩浆派生,并在成矿的过程中逐渐向大气降水演化.硫-铅-锶同位素体系指示成矿物质为壳幔混合来源,地幔和太华群可能均提供了部分成矿物质.印支期华北与扬子板块发生碰撞对接时导致了强烈的壳幔相互作用,并驱动深部流体向上运移,上官金矿正是在这种构造背景下形成的.  相似文献   

Rb-Sr Dating of Pyrite and Quartz Fluid Inclusions and Origin of Ore-forming Materials of the Jinshan Gold Deposit,Northeast Jiangxi Province,South China     

MAO Guangzhou  HUA Renmin  LONG Guangming  LU Huijuan 《《地质学报》英文版》2013,87(6):1658-1667

The Jinshan gold deposit is located in the Northeast Jiangxi province,South China,which related to the ductile shear zone.It contains two ore types,i.e.the alteration-type ore and the goldbearing quartz vein ore.Rb-Sr age dating is applied to both gold-bearing pyrite in the alteration-type ore and fluid inclusion in the gold-bearing quartz vein to make clear the time of the gold mineralization of the Jinshan deposit.Analytical results of this study yielded that the age of the alteration-type ore bodies is about 838±110Ma,with an initial 87Sr/86Sr value of 0.7045±0.0020.However,the age of the gold-bearing quartz vein-type ore is about 379±49Ma,and the initial 87Sr/86Sr is 0.7138±0.0011.Based on the age data from this work and many previous studies,the authors consider that the Jinshan gold deposit is a product of multi-staged mineralization,which may include the Jinninian,Caledonian,Hercynian,and Yanshanian Periods.Among them,the Jinninian Period and the Hercynian Period might be the two most important ore-forming periods for Jinshan deposit.The Jinninian Period is the main stage for the formation of alteration-type ore bodies,while the Hercynian Period is the major time for ore bodies of gold-bearing quartz vein type.The initial values of the 87Sr/86Sr from this study,as well as the previous isotope and trace element studies,indicate that the ore-forming materials mainly derived from the metamorphic wall rocks,and the ore-forming fluids mainly originated from the deep metamorphic water.  相似文献   

云南富宁者桑金矿床硫铅同位素地球化学特征与成矿物质来源   总被引：3，自引：0，他引：3  

章永梅  顾雪祥  摆祥  刘瑞萍  郑硌  吴程赟  彭义伟 《地学前缘》2013,20(1):32-39

者桑金矿床赋存于上二叠统吴家坪组沉积碎屑岩中,矿体受构造破碎带控制,呈似层状、透镜状产出,是滇东南金成矿带上一个典型的卡林型金矿床。硫铅同位素地球化学研究显示,沉积黄铁矿和热液硫化物(黄铁矿和毒砂)的δ34S值均为正值,变化范围较窄(8.4‰～11.3‰),与二叠纪沉积时期海水硫酸盐δ34S值一致,具有地层硫的特征。矿石中的硫主要通过地层中有机质与海水硫酸盐的热还原作用(TSR)提供。铅同位素组成中,206Pb/204Pb变化范围较宽,207Pb/204Pb和208 Pb/204 Pb较为稳定,计算获得的模式年龄变化范围大(-62～389Ma),甚至出现"负年龄",表明除正常铅外,还有较多的放射性成因铅的混入。铅主要来自于上地壳,有少量岩浆物质的混入。矿石与围岩的硫铅同位素具有一定的继承性,成矿物质主要来自地层。  相似文献   

玄武岩标准样品铁铜锌同位素组成   总被引：7，自引：7，他引：0  

唐索寒  闫斌  朱祥坤  李津  李世珍 《岩矿测试》2012,31(2):218-224

报道了三种玄武岩标准样品(BCR-2、BIR-1a和GBW 07105)的铁铜锌同位素数据。实验使用HNO3-HF混合酸消解玄武岩标准样品;AGMP-1阴离子交换树脂分离提纯样品中的铜铁锌,利用多接收等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定铁铜锌同位素比值,分析过程中使用样品-标准-样品交叉法校正仪器的质量分馏。实验得到BCR-2、BIR-1a和GBW 07105标准样品的高精度铁铜锌同位素组成(95%置信水平的不确定度)分别为:δ56FeBCR-2-IRMM014=0.070‰±0.018‰(2SD),δ65 CuBCR-2-SRM976=0.16‰±0.04‰(2SD),δ66 ZnBCR-2-IRMM3702=-0.072‰±0.020‰(2SD);δ56 FeBIR-1a-IRMM014=0.044‰±0.026‰(2SD),δ65CuBIR-1a-SRM976=0.027‰±0.019‰(2SD),δ66 ZnBIR-1a-IRMM3702=0.085‰±0.032‰(2SD);δ56FeGBW 07105-IRMM014=0.126‰±0.039‰(2SD),δ65 CuGBW 07105-SRM976=0.12‰±0.01‰(2SD),δ66ZnGBW 07105-IRMM3702=0.22‰±0.03‰(2SD)。这些数据在误差(不确定度)范围内与国际上已发表的数据是一致的。三个玄武岩标准样品的铁铜锌同位素组成数据的发表为铁铜锌同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的铁铜锌同位素数据的质量监控成为可能。  相似文献   

分析系数法用于评价农业地质调查样品52个项目分析质量等级     

王烨  陈爱平 《岩矿测试》2012,31(2):355-360

土壤地球化学样品分析测试质量控制目前采用内部质量控制和外部质量控制相结合方法,重点从准确度、精密度、虚拟图等方面确保元素地球化学图成图质量,应用效果良好,不足之处是规范未规定统一的分析方法及评价分析质量等级的参数。分析系数是评价分析结果准确度和精密度的一个综合指标,既适用于实验室内部质量控制,又适用于实验室间质量控制,其评价方法简便易懂、量化直观,但在地矿实验室较少应用,有较好的推广应用价值。文章应用分析系数法评价河南省农业地质调查样品中4个日常监控土壤标准物质中52个项目的分析质量水平。依据多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)相关指标计算出分析系数允许限,划分了质量评定等级并进行了实际应用。研究结果显示,4个土壤标准物质共208个分析项目中,其中138个项目达到优秀级,58个项目为良好级,12个项目为及格,总体分析质量好。对分析质量差的Se、Cr、I、Br、Th、C、Pb、Cd等8个项目,应查明原因,采取相应措施,提高这些项目分析的准确度和精密度。  相似文献   

微晶白云母对环氧灌注胶电阻率和抗压强度的影响     

罗柯  汪灵  雷燕  李自强 《矿物学报》2012,32(3):403-408

为了克服现有绝缘灌注胶用非金属矿物填料存在的不足,为新型绝缘灌注胶的制备与应用提供科学依据,采用PC68型数字高阻计和与之配套使用的适用于直径为Ф=18 mm的小块样品电阻率测试的自制小型电极实验装置,以及WE-100型液压万能试验机等,研究微晶白云母用量对E-51环氧树脂绝缘灌注胶电阻率和抗压强度的影响,并采用扫描电镜（SEM）对材料的微观组织结构进行了分析,结果表明：微晶白云母对绝缘灌注胶体积电阻率基本上没有不利影响,而对绝缘灌注胶表面电阻率有一定改善作用,当用量为40 phr时,其表面电阻率可达7.53×1014Ω;微晶白云母用量〈100 phr时,绝缘灌注胶的抗压强度会随用量的增加而增大,而用量〉100 phr时,抗压强度则迅速降低;从绝缘灌注胶绝缘性能、力学性能和胶液黏度等因素考虑,微晶白云母的优化用量为80 phr。  相似文献