柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究     

董浩伟  赵佳玉  曾凡刚  谢曼曼  尚文郁  王淑贤  孙青 《岩矿测试》2021,(3):349-357

应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。  相似文献   

硫代砷化合物的合成及其在地下水中的赋存特征: 以大同盆地为例     

《地质科技情报》2021,40(2)

硫代砷酸盐作为富硫地下水中砷的重要赋存形态,在其迁移转化过程中起着十分重要的作用,但现有硫代砷酸盐的标准合成方法流程复杂、操作繁琐,限制了对地下水中硫代砷酸盐赋存规律的研究。为此,首先改进了硫代砷酸盐标准物质的合成方法,采用操作简便的水热法合成了硫代砷化合物标准物质,建立了基于HPLC-ICPMS的硫代砷化合物分析方法,该方法检出限为0.01μg/L;探讨了不同保存条件对硫代砷化合物稳定性的影响,发现干冰速冻-20℃是地下水硫代砷酸盐样品的最佳保存条件。应用上述方法对大同盆地地下水中的硫代砷酸盐进行了取样分析,结果表明40%的水样中均检出硫代砷酸盐,最高质量浓度可达209.90μg/L;弱碱性还原条件有利于硫代砷酸盐的赋存,且硫化物质量浓度对硫代砷酸盐的生成有重要控制作用。对地下水中硫代砷酸盐的深入研究有助于揭示富硫地下水中砷的迁移转化规律,丰富和完善高砷地下水成因理论。  相似文献   

银同位素地球化学综述     

方远  康晋霆  黄方 《矿物岩石地球化学通报》2021,40(4):974-983

银(Ag)是生活中常见的贵金属元素.Ag有2个稳定同位素107Ag和109Ag.随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的应用,国内外对银同位素体系开展了一系列研究.Ag在矿床中常与Au元素共生,且Pd-Ag同位素体系可作为早期太阳系演化计时器,因此在天体化学、环境科学、矿床地球化学等领域都具有广泛应用.本文首先介绍了银同位素的地球化学特点及其研究历史,对前人工作进行了系统总结,包括化学分离流程、质谱测定及质量分馏校正方法、储库同位素组成,评述了银同位素在地球科学及交叉学科中的应用.最后总结了银同位素地球化学研究的难点,展望了银同位素储库组成和分馏机理研究.  相似文献   

基于MD5码地质资料（电子文档）的完整性校验          下载免费PDF全文

姚兴华  张晓娟  刘彩英 《甘肃地质》2021,(4):85-89

建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯（Aroclor）总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明：该方法在20 ~ 1 000 ug／L范围内线性关系良好（r² ≥ 0. 999 0）,7种工业多氯联苯的相对标准偏差（RSD）为：3. 00% ~ 8. 87%,检出限（LOD）为0. 008 ug／L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。  相似文献   

对苏联固体镭源的检定     

邢纪水 《铀矿地质》1988,(5)

本文采用电离法(平板电离室装置)对英产镭源和苏联产镭源进行了研究,找出了两种不同当量壳镭源之间的相关关系,解决了按照国际镭源标准对苏联产镭源含量的检定方法。  相似文献   

五大连池火山地区的某些气体地球化学特征          下载免费PDF全文

赵谊  孔令昌 《地震地质》1989,11(3):34-36

本文对黑龙江省德都县以北的五大连池火山地区气体和水样进行了质谱分析,以其对该地区内的某些气体地球化学特征进行研究。 一、样品的采集 采用低渗透性的不锈钢和无氧铜管密封的取样器,其体积为250毫升,容器抽成10-5mmHg的真空取水样和气样。样品取得后带回实验室进行气体成分的分析。气体样直接进入质谱计进行成分分析,而水样经脱出气体后再进入质谱计进行分析  相似文献   

南极中山站电离图所显示的高纬现象   总被引：3，自引：0，他引：3  

曹冲  吴健 《南极研究》1995,7(1):50-58

在南极中山站使用ＴＤ－４Ａ测高仪，从１９９０年３月至今已取得了１０万余帧的电离同图记录。由于中山站处在极尖区附近这样一个特殊位置，所以这些电离图能显示出大多数高纯现象，诸如极光卵现象，ＦＬＩＺ现象，倾斜Ｅｓ和空白现象，Ｆ区磁纬中午现象，Ｅ和Ｄ区的粒子沉降效应，以及粒子Ｅ层现象等。  相似文献   

离子质谱计测定地质样品中镁同位素组成方法学研究     

周瑶琪  柴之芳 《岩矿测试》1995,14(1):7-14

应用信通公司研制的离子质谱计（ＳＴ－ＩＭＳ），建立了地质样品镁同位素分析的实验流程和误差分析方法，为进一步分析微量地质样品中镁同位素组成和分布奠定了基础。  相似文献   

利用高频返回散射技术探测远地核爆炸电离层效应   总被引：3，自引：0，他引：3  

焦培南 《地球物理学报》1986,29(5):425-431

本文叙述利用高频返回散射技术探测我国1976年的一次低空大当量核爆炸电离层效应的结果。返回散射探测设备设于离爆炸点2205km的新乡。本文得到了核爆炸产生的附加电离区和电离层扰动的参数。这些结果与爆炸区附近其他手段观测的结果相符。  相似文献   

多收集器等离子体质谱快速精确测定钕同位素比值   总被引：15，自引：4，他引：15  

梁细荣  韦刚健  李献华  刘颖 《岩矿测试》2002,21(4):247-251

应用多收集器等离子体质谱,采用双分馏系数内部校正法对国际标样Shin-EtsuJN di-1和实验室标样Nd-GIG的143Nd/144Nd比值进行了为期3个月的测量统计,结果分别为0.512121±0.000011(2σ,SD)、0.511531±0.000010(2σ,SD)。采用单分馏系数外部校正法对Nd-GIG标样的测量统计结果为0.511522±0.000008(2σ,SD)。测量结果在分析误差范围内与其推荐值或表面热电离质谱测量值完全一致。对m(Ce)/m(Nd)约为0.10的两份Nd-GIG混合样进行了测量,结果表明,利用多收集器等离子体质谱可直接分析残留铈的样品,其测量结果在误差范围内。  相似文献