X射线荧光光谱用人工标准物质的研制   总被引：4，自引：3，他引：1  

陈永君  王亚平  许春雪  郑妙子  王苏明 《岩矿测试》2009,28(5):462-466

使用高纯物质人工合成的方法,成功研制了4个人工标准物质。该系列标准物质涵盖了钛、钒、锰、铬、钴、镍、铜、锌、砷、铅、铋、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钨、钕、钽、铪、镱、锡、钡、铯、镓、锗、镧、铈等29个元素,不同分析元素的含量范围可扩大到0.00x%~8%。该系列标准物质不仅可以补充自然标准的不足,扩展校准曲线含量范围,而且能够修正干扰系数,解决了准确计算分析元素之间的干扰和仪器校正带来的实际困难。用4个人工标准物质取代单元素人工标准的配制方法,减少标准数量,节约了资源以及标准配制的时间,避免了X射线荧光光谱分析工作者的重复劳动,提高了工作效率。研制的4个标准物质经检验均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。  相似文献   

Single-crystal polarized FTIR spectroscopy and neutron diffraction refinement of cancrinite     

Giancarlo Della Ventura  G. Diego Gatta  Gunter J. Redhammer  Fabio Bellatreccia  Anja Loose  Gian Carlo Parodi 《Physics and Chemistry of Minerals》2009,36(4):193-206

We relate a single-crystal FTIR (Fourier transform infrared) and neutron diffraction study of two natural cancrinites. The structural refinements show that the oxygen site of the H₂O molecule lies off the triad axis. The water molecule is almost symmetric and slightly tilted from the (0001) plane. It is involved in bifurcated hydrogen bridges, with Ow···O donor–acceptor distances >2.7 Å. The FTIR spectra show two main absorptions. The first at 3,602 cm^?1 is polarized for E ⊥ c and is assigned to the ν₃ mode. The second, at 3,531 cm^?1, is also polarized for E ⊥ c and is assigned to ν₁ mode. A weak component at 4,108 cm^?1 could possibly indicate the presence of additional OH groups in the structure of cancrinite. Several overlapping bands in the 1,300–1,500 cm^?1 range are strongly polarized for E ⊥ c, and are assigned to the vibrations of the CO₃ group.  相似文献   

The thermal expansion and crystal structure of mirabilite (Na<Subscript>2</Subscript>SO<Subscript>4</Subscript>·10D<Subscript>2</Subscript>O) from 4.2 to 300 K,determined by time-of-flight neutron powder diffraction     

H. E. A. Brand  A. D. Fortes  I. G. Wood  K. S. Knight  L. Vočadlo 《Physics and Chemistry of Minerals》2009,36(1):29-46

We have collected high resolution neutron powder diffraction patterns from Na₂SO₄·10D₂O over the temperature range 4.2–300 K following rapid quenching in liquid nitrogen, and over a series of slow warming and cooling cycles. The crystal is monoclinic, space-group P2₁/c (Z = 4) with a = 11.44214(4) Å, b = 10.34276(4) Å, c = 12.75486(6) Å, β = 107.847(1)°, and V = 1436.794(8) Å³ at 4.2 K (slowly cooled), and a = 11.51472(6) Å, b = 10.36495(6) Å, c = 12.84651(7) Å, β = 107.7543(1)°, V = 1460.20(1) Å³ at 300 K. Structures were refined to R _P (Rietveld powder residual, \( R_{P} = {{\sum {\left| {I_{\text{obs}} - I_{\text{calc}} } \right|} } \mathord{\left/ {\vphantom {{\sum {\left| {I_{\text{obs}} - I_{\text{calc}} } \right|} } {\sum {I_{\text{obs}} } }}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} {\sum {I_{\text{obs}} } }} \)) better than 2.5% at 4.2 K (quenched and slow cooled), 150 and 300 K. The sulfate disorder observed previously by Levy and Lisensky (Acta Cryst B34:3502–3510, 1978) was not present in our specimen, but we did observe changes with temperature in deuteron occupancies of the orientationally disordered water molecules coordinated to Na. The temperature dependence of the unit-cell volume from 4.2 to 300 K is well represented by a simple polynomial of the form V = ? 4.143(1) × 10^?7 T ³ + 0.00047(2) T² ? 0.027(2) T + 1437.0(1) Å³ (R ² = 99.98%). The coefficient of volume thermal expansion, α _V , is positive above 40 K, and displays a similar magnitude and temperature dependence to α _V in deuterated epsomite and meridianiite. The relationship between the magnitude and orientation of the principal axes of the thermal expansion tensor and the main structural elements are discussed; freezing in of deuteron disorder in the quenched specimen affects the thermal expansion, manifested most obviously as a change in the behaviour of the unit-cell parameter β.  相似文献   

印尼苏拉威西岛红土型镍矿的高效快速勘查模式   总被引：3，自引：0，他引：3  

崔敏利 《地质与勘探》2009,45(4):417-422

金属镍是我国紧缺资源之一,印度尼西亚拥有丰富的红土型镍矿,但是由于国外开采,在矿业政策、技术条件、气候条件上面临很多挑战,实施高效、快速、低成本勘探是解决这些问题的根本途径.文章以印尼苏拉威西岛的一个红土型镍矿勘查区为例,应用高精度磁法勘探,通过分析勘查区磁性特征圈定勘探靶区;对实验室和X-荧光仪分析的样品数据进行一元回归分析,将手持X-荧光分析仪成功应用于镍矿体的现场圈定,从而建立了红土型镍矿的高效、快速、低成本的勘查模式.  相似文献   

橄榄石相变过程原位观测实验研究     

赵永红  綦超  王曙光  王雁宾  宁杰远 《岩石学报》2009,25(5):1275-1280

橄榄石是地幔中的主要造岩矿物,橄榄石到其高压相的相变对地幔动力学过程有着广泛的影响。人们通常认为地幔成分中橄榄石的α-β相变是产生410km间断面的原因,并认为橄榄石的定向排列对上地幔中地震波的各向异性有一定的影响。橄榄石的α-β相变可能对板块动力学有着影响,而相变时可能导致的流变弱化会强烈地影响到俯冲带的力学特征。本文简述了橄榄石相变研究的一些新进展,内容包括原位X射线衍射实验技术和冷却方法、实验设备、压标对实验结果精确性的影响以及成核生长和剪切引导两个主要的相变机制。本文的实验通过对(Mg_0.9Fe_0.1)₂SiO₄橄榄石α-β相变过程的原位衍射实验研究确定其形核率和长大率参数,据此估算俯冲带中亚稳态橄榄石的存在状态,从而为分析研究俯冲带的动力学过程提供直接的实验依据。共进行了10组不同温压条件下的实验,分别得到了完全相变和部分相变的数据,从而得到了含Fe橄榄石原位X射线衍射相变实验的第一手重要数据,同时根据红外和光学及电子显微观测分析对实验样品的相变机制做了分析研究。  相似文献   

天然气水合物粉晶X射线衍射测试参数优化及分析方法   总被引：1，自引：1，他引：0  

田苗  孟庆国  刘昌岭  李承峰  胡高伟  冯娟  赵全升 《岩矿测试》2017,36(5):481-488

天然气水合物是由烃类气体和水在低温高压下形成的一种非化学计量的笼型晶体水合物,在常温常压下极易分解,需要在低温条件下对其进行测试。本文针对天然气水合物这一特殊样品,重点研究其粉晶X射线衍射测试条件,系统地探讨了步长、扫描速度、累加次数及测试温度等因素对测试结果的影响,优化了仪器参数,建立了粉晶X射线衍射测试天然气水合物晶体结构的方法,并应用到实验合成的甲烷水合物和我国南海珠江口盆地钻获的天然气水合物样品的晶体结构测试中。结果表明,我国南海珠江口盆地的天然气水合物样品与实验合成的甲烷水合物结构相同,均属立方晶系,为典型的Ⅰ型水合物,晶胞参数分别为11.9309×10~(-10)m和11.9135×10~(-10)m。该技术可准确获得天然气水合物的结构信息,为我国天然气水合物的深入研究提供技术支撑。  相似文献   

X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量   总被引：4，自引：2，他引：2  

冉敬  杜谷  王凤玉 《岩矿测试》2017,36(5):489-494

长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得,分析流程长、计算复杂,而光学显微镜测定长石含量易受切片位置的影响。本文利用High Score软件对长石样品进行X射线衍射全谱拟合分析,能有效降低衍射峰重叠影响,修正择优取向造成的衍射强度误差,方法的准确度优于参比法(RIR法);样品定量分析结果与绝热法结果接近,相对偏差小于1.69%;与化学分析结果换算的矿物含量比较,绝对误差小于5%,满足了DZ/T 0130—2006所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证,主要矿物成分的分析误差小于1.34%,与钾长石化学成分标准值相比,绝对误差均小于1%。对长石物相进行定量分析的结果表明:X射线衍射全谱拟合法操作简单,分析质量能够满足相关标准对衍射分析的要求,用于地质实验中岩石矿物物相含量分析是可行的。  相似文献   

X-ray computed tomography of planetary materials: A primer and review of recent studies     

《Chemie der Erde / Geochemistry》2017,77(4):547-572

X-ray computed tomography (XCT) is a powerful 3D imaging technique that has been used to investigate meteorites, mission-returned samples, and other planetary materials of all scales from dust particles to large rocks. With this technique, a 3D volume representing the X-ray attenuation (which is sensitive to composition and density) of the materials within an object is produced, allowing various components and textures to be observed and quantified. As with any analytical technique, a thorough understanding of the underlying physical principles, system components, and data acquisition parameters provides a strong foundation for the optimal acquisition and interpretation of the data. Here we present a technical overview of the physics of XCT, describe the major components of a typical laboratory-based XCT instrument, and provide a guide for how to optimize data collection for planetary materials using such systems. We also discuss data processing, visualization and analysis, including a discussion of common data artifacts and how to minimize them. We review a variety of recent studies in which XCT has been used to study extraterrestrial materials and/or to address fundamental problems in planetary science. We conclude with a short discussion of anticipated future directions of XCT technology and application.  相似文献   

X射线粉晶衍射基体清洗法在矿物定量分析中的应用   总被引：2，自引：0，他引：2  

伍月  刘欣  张波  刘琦 《地质与资源》2017,26(3):323-328

为了消除层状硅酸盐矿物择优取向对检测结果的影响,本次X射线粉晶衍射定量分析采用基体清洗法,引入刚玉作为清洗剂,用滑石和绿泥石纯样品分别与刚玉以1：1的比例配制成参比样,测试参比样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,根据参比强度公式计算出滑石、绿泥石的参比强度.再把刚玉与定值样（滑石和绿泥石混合样）按1：1的比例配制成待测样,测试待测样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,把所得数据代入基体清洗法计算公式,剔除离散数据,计算出定值样中滑石的含量为81.5%,绿泥石的含量为14.6%;用EVA全谱拟合矿物半定量分析方法测试定值样中滑石的含量为92.9%,绿泥石的含量为5.8%.通过定值样中全岩化学分析铝元素含量换算,定值样中绿泥石的含量应在13%左右,接近基体清洗法的绿泥石矿物定值,与EVA全谱拟合矿物半定量分析方法绿泥石矿物定值相差较大.实验结果表明：利用基体冲洗分析混合物相中层状硅酸盐矿物含量是比较准确的.  相似文献   

X射线衍射增量法在三水铝石定量分析中的应用--以桂西堆积型铝土矿中的红土为例     

刘云华  黄同兴  刘成东 《地质科技情报》2004,23(2):109-112

简述了X射线衍射增量法进行定量分析的原理、实验过程和实验条件,并用该方法对桂西堆积型铝土矿中的红土三水铝石进行了定量分析.实验表明,在红土样品中加入一定量的标准样品后,利用X射线衍射增量法测定红土样品中三水铝石的含量,与原有的利用化学物相分析方法相比,具有不受红土样品中物相数量和矿物组合限制的优点;同时,X射线射线衍射增量法具有简便、快速、准确、经济的特点,是测定桂西堆积型铝土矿中的红土中三水铝石最为理想的定量分析方法.  相似文献