Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究     

周利敏  李超  李欣尉  赵鸿  屈文俊  杜安道 《岩矿测试》2018,37(4):431-438

蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。  相似文献   

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态   总被引：3，自引：3，他引：0  

秦冲  施畅  万秋月  王磊  刘爱琴  安彩秀 《岩矿测试》2018,37(6):664-670

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   

克拉美丽山南缘西段盆山耦合机制          下载免费PDF全文

易泽军李涤  连奕驰 《地质科学》2018,(1):169-184

克拉美丽山位于准噶尔盆地东部,晚古生代克拉美丽洋盆向北俯冲消亡,西伯利亚板块与准噶尔地块在该地区发生碰撞造山。目前,就石炭纪之后克拉美丽山的构造活动存在持续挤压、拉分、伸展、挤压-伸展转换多种观点,构造样式也各不相同。本文应用断层相关褶皱理论,从盆山过渡带现今构造样式入手来探讨克拉美丽山南缘西段盆山耦合机制。研究结果表明,克拉美丽山西段在石炭纪之后经历了中二叠世早期、早三叠世早期、晚三叠世末期、晚侏罗世-早白垩世、晚白垩世早期和古新世末期6 次构造隆升。前4 期相对稳定沉积,晚白垩世早期,晚古生代地层沿着下二叠统底部的泥岩层滑脱面以叠瓦状构造楔样式向南楔入,构造缩短量大于15 km,现今盆山构造样式初步形成。始新世构造楔遭受后期突破断层改造。始新世后,克拉美丽山大规模的构造活动基本停止,地层遭受剥蚀最终形成现今地质结构。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷     

王洋 《化工矿产地质》2018,(2)

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。  相似文献   

地震与强降雨条件下云南鲁甸王家坡震裂山体稳定性分析     

刘洋  裴向军  罗璟  许芃  刘明 《中国地质灾害与防治学报》2018,29(1):23-33

强震、暴雨等极端工况下的动力响应研究是震裂山体稳定性分析的关键。针对云南省鲁甸县红石岩堰塞坝水电库区边坡稳定性问题,运用三维数值模拟手段,对王家坡震裂山体在竖向和水平向地震波耦合作用下的动力响应全过程进行研究,并与暴雨工况及天然工况进行对比。研究结果表明:强震及暴雨作用下,王家坡震裂山体主要位移变形均发生在山体上部的断层影响带全强风化层表层部位,最大位移量分别为0.64 m和0.28 m;结合应力分布及剪应变增量分析可知,斜坡整体最大变形方向为N7°W。在天然状态下,坡体整体稳定性较好,但在极端工况下,坡体上部全强风化层发生坡表局部失稳的可能性较大。动力稳定性分析结果与实际监测数据较吻合,可为红石岩水电库区建设及王家坡震裂山体边坡治理提供参考依据。  相似文献   

煤层采空区“三相”的激发极化特征     

杨阳  周竹生  谢维  刘思琴  谢静 《煤田地质与勘探》2018,46(6):174-180

激发极化法对煤层采空区、采空积水区、裂隙富水区等情况的探测,可以取得不同的响应特征,具有良好的区分效果。将该方法的物理-电学特性与土力学理论相结合,从土力学中的"三相"（固体、液体、气体）角度对激发极化法探测煤层采空积水等情况的不同特征进行理论分析,并进行了"三相"相关参数（饱和度、孔隙率）与激发极化特征（视电阻率、极化率）之间的关系实验。理论分析及实验结果表明:煤层采空区激发极化特征表现为"高电阻率、低极化率",采空积水区表现为"低电阻率、中-高极化率",裂隙富水区表现为"低电阻率、高极化率";煤层采空积水等不同情况下的激发极化特征与饱和度、孔隙率的变化密切相关。山西晋城某煤矿的工程实例,验证了理论分析成果。   相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(7900 ICP-MS)测定土壤中30种痕量元素     

何芳  贾长城  王亚婷  李喆 《城市地质》2018,(1):93-99

本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。  相似文献   

基于CMIP6模式优化集合平均预估21世纪全球陆地生态系统总初级生产力变化   总被引：1，自引：0，他引：1  

黄禄丰  朱再春  黄萌田  赵茜  马伟蕊  曾辉 《气候变化研究进展》2021,17(5):514-524

利用国际耦合模式比较计划第六阶段(CMIP6)中18个地球系统模式总初级生产力(GPP)模拟数据,基于传统的多模式集合平均(MME)和可靠集合平均方法(REA),在4个未来情景(SSP1-2.6,SSP2-4.5,SSP3-7.0和SSP5-8.5)下预估了21世纪全球陆地生态系统GPP的变化量,并分析了GPP变化的驱动因子。研究结果表明：在4个未来情景下,基于REA方法预估的全球陆地生态系统年GPP在未来时期(2068—2100年)比历史时期(1982—2014年)分别增长了(14.85±3.32)、(28.43±4.97)、(37.66±7.61)和(45.89±9.21)Pg C,其增量大小和不确定性都明显低于MME方法。在4个情景下,大气CO₂浓度增长对GPP变化的贡献最大,基于REA方法计算的贡献占比分别为140%、137%、115%和75%;除SSP5-8.5(24%)外,其他情景下升温均导致全球陆地生态系统GPP降低(-42%、-37%、-16%),部分抵消了CO₂施肥效应的正面贡献。温度的影响存在纬度差异：升温在低纬度地区对GPP有负向贡献,在中高纬度地区为正向贡献。降水和辐射变化对GPP变化的贡献相对较小。  相似文献   

1804号台风"艾云尼"引发的广州两段强降水分析     

周芯玉  胡东明  梁巧倩  肖婷  谌志刚 《广东气象》2021,43(6):1-5

1804号台风"艾云尼"给广州带来了近10年最强的台风降水,对期间主要出现的两次强度明显不同的强降水过程的成因进行了对比分析,结果表明:(1)第1段强降水主要是受"艾云尼"外围环流影响,第2段转受其本体环流影响,深厚的低空急流为强降水的产生提供了较好的水汽和不稳定能量条件;(2)第2段强降水过程高低空辐散辐合强度均增大到第1段过程的1.5倍以上,为第2段强降水的增强提供了更好的动力条件;(3)第2段强降水过程水汽通量及辐合强度较第1段明显增强,为降水的增强提供了更好的水汽条件;(4)强的θse平流输送及其随高度的减弱是不稳定能量维持的重要原因.  相似文献   

西南冬季气温的年际变化及影响因子分析     

舒建川蒋兴文宋云帆 《干旱气象》2021,39(1):15-27

利用1979—2014年台站观测资料和再分析资料对西南地区冬季气温的年际变率及其主要影响因子进行分析。西南冬季气温年际变化主要存在两种模态:全区一致型和东西反向型。西南冬季一致偏冷时,东部降温幅度明显大于西部,东部强降温与低层异常东北风和偏东风引起的冷平流有关;而西部高原地区较小的气温降幅主要与异常上升运动引起的云量增多和辐射降温有关。当西南地区气温变化表现为东西反位相时,显著的气温异常主要位于西部高原地区,该区域显著降温与其上空异常东北风引起的冷平流和异常上升运动引起的云量增多和辐射降温有关。异常活跃的乌拉尔山和西伯利亚西部区域阻塞高压是影响西南冬季气温第一模态的主要因子,其在西南地区东部造成东北风和偏东风异常,导致更强的冷平流,进而引起该区域气温显著偏低。西南西部高原地区气温显著偏低时,中东急流异常在副热带西风急流中引起向下游地区传播的波列,在高原和西南地区上空形成异常的气旋性环流,伴随的异常东北风冷平流和异常上升运动引起的辐射降温使西部高原地区显著降温。东亚冬季风、北极涛动和ENSO与西南冬季气温年际变化两个模态的联系都较弱。  相似文献