三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘向磊  孙文军  文田耀  李永新  王腾飞  刘学理  闫宇  李怀超 《岩矿测试》2020,39(5):793-800

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。  相似文献   

北极Austre Lovénbreen和Pedersenbreen冰川前沿 表层土壤中金属元素分布特征和来源研究     

王丹赫  马红梅  林建伟 《极地研究》2019,31(2)

北极斯瓦尔巴德(Svalbard)群岛是研究人类活动对全球生态环境影响的重要地区之一,而了解该地生态环境的现状对揭示人类活动影响下全球生态环境的变化具有重要的科学意义。为此,本研究采集了位于Svalbard群岛新奥尔松(Ny-?lesund)的Austre Lovénbreen和Pedersenbreen冰川前沿的表层土壤,对元素Ni、Pb、V、Cu、Zn、Mn、Al和Fe的含量和分布特征进行了研究,并对这些金属元素的来源进行了初步探讨。结果表明, Austre Lovénbreen冰川表层土壤中金属元素平均含量表现为CuPbNiVZnMnAlFe,Pedersenbreen冰川表层土壤中金属元素的平均含量表现为NiPbVCuZnMnAlFe。Austre Lovénbreen和Pedersenbreen冰川前沿表层土壤中金属元素的变异系数值分别位于0.13—0.45和0.12—0.98。Austre Lovénbreen冰川前沿表层土壤中Ni、Pb、V、Mn、Al和Fe等元素的平均含量与Pedersenbreen冰川相近,但Pedersenbreen冰川前沿的表层土壤中Cu和Zn的平均含量要远远高于Austre Lovénbreen冰川。Pedersenbreen冰川前沿表层土壤中Pb的高富集因子点靠近人类活动区域。经主成分分析, Austre Lovénbreen冰川和Pedersenbreen冰川前沿表层土壤中Ni、V、Al和Fe源于母岩风化, Mn除来源于母岩风化外还可能受到了人类活动的影响。Austre Lovénbreen冰川前沿表层土壤中Pb源于母岩风化,但Pedersenbreen冰川前沿表层土壤中Pb除母岩风化源外还可能受到人为活动的影响。Austre Lovénbreen冰川前沿表层土壤中Cu和Zn源于母岩风化,而Pedersenbreen冰川前沿表层土壤中Cu和Zn可能来源于土壤风化和母岩输送过程中的元素分馏。  相似文献   

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰     

王冠  董俊  徐国栋  胡志中 《岩矿测试》2023,(1):114-124

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分...  相似文献   

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素   总被引：1，自引：0，他引：1  

李晓云  王羽  金婵  张林娟  王建强 《岩矿测试》2022,(3):374-383

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。  相似文献   

川南沐川地区上二叠统宣威组底部新发现Nb—REE—Sc—Ti—Ga—Zr—V多金属元素超常富集     

文俊  赵伟  竹合林  张航飞  张金元 《地质论评》2022,68(1):6801079-6801080

近年来,在实施四川省自然资源厅省政府性投资地质勘查项目的过程中,通过野外实地调查、矿物学、岩相古地理与岩石地球化学等系统性研究,在川南沐川地区首次发现了宣威组底部Nb—REE—Sc—Ti—Ga—Zr—V多金属元素超常富集。稀有、稀土在军事、能源、农业以及高精尖仪器等领域占据着关键地位,国际需求与日俱增,我国“三稀”等战略性矿产存在明显的急缺性,特别是铌矿高度依赖进口(邓攀等,2019),随着美国、缅甸和澳大利亚等国的稀土产量猛涨,中国稀土的国际地位也面临挑战(郑国栋等,2020),因此急需加大勘查和研究投入,增加资源储备。因此,沐川地区宣威组底部的Nb—REE—Sc—Ti—Ga—Zr—V多金属富集层的发现对西南地区战略性关键金属找矿和补充完善峨眉山大火成岩成矿系统具有极其重要的意义。  相似文献   

花岗质熔体结构的改变与稀有金属W-Sn-Nb-Ta的富集:以夏如早古生代花岗岩为例SCIEI北大核心CSCD     

高利娥  曾令森  严立龙  赵令浩  李广旭  邸英龙  王亚莹  王海涛 《岩石学报》2022,(11):3281-3301

藏南喜马拉雅造山带新生代高硅淡色花岗岩富集稀有金属元素(Nb、Ta、W、Sn、Be、Li等),成矿潜力大,是未来矿产勘探的重要靶区。除了新生代花岗岩,早古生代花岗岩分布广泛,具有和新生代花岗岩相似的地球化学特征,是否也具有成矿潜力,是有待深入研究的一个重要课题。夏如穹窿主体由早古生代花岗片麻岩以及侵入其中的新生代淡色花岗岩和伟晶岩组成,这些花岗岩具有与新生代高硅淡色花岗岩相似的地球化学特征,在Sn-W和Nb-Ta系统关系上,可以分成两组:一组富集W和Sn(W=5×10^(-6)~42×10^(-6),Sn=12×10^(-6)~35×10^(-6)),另一组富集Nb和Ta(Nb=23×10^(-6)~108×10^(-6),个别高达217×10^(-6),Ta=8×10^(-6)~38×10^(-6),个别高达143×10^(-6))。与富集W-Sn的花岗片麻岩相比,富集Nb-Ta的花岗片麻岩具有:(1)较高的Na_(2)O,为富Na花岗岩,(2)较低的K_(2)O、FeO^(T)、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、Sr、Zr;(3)略微富集MREE,亏损LREE和HREE,显著的负Eu异常;(4)较高的Nb、Ta,但较低的W、Sn。元素的系统关系表明,这两类花岗片麻岩都是较原始岩浆经历了不同程度斜长石、锆石、云母等矿物分离结晶作用的产物,富集Nb-Ta的花岗片麻岩分异程度最高。夏如早古生代两类花岗岩的Nb/Ta比值都小于5,但富集W-Sn花岗岩中Zr/Hf>20,富集Nb-Ta花岗岩中Zr/Hf<20。随着花岗质岩浆的分异逐步增强,当Zr/Hf=20时,熔体结构发生实质性变化,花岗质熔体从富钾质变成富钠质,从富集W-Sn变成富集Nb-Ta。本研究表明,在喜马拉雅造山带,不仅新生代花岗岩,而且古生代花岗岩都富集稀有金属元素,熔体结构的改变是控制花岗岩富集稀有金属的主要因素。  相似文献   

若干深穿透地球化学方法在智利Spence隐伏斑岩铜矿床上的应用试验   总被引：1，自引：0，他引：1  

白金峰  卢荫庥 《物探与化探》2011,35(5):610-616

在智利Spence隐伏斑岩铜矿床进行的深穿透地球化学国际合作项目应用试验中,中国的活动态顺序提取和超滤技术及加拿大实验室的6种选择性提取方法在矿体上方均有较好的元素异常显示.为了辨别异常的类型,笔者对试验样品进行铜的工业矿物相提取和测试,发现氧化物相和硫化物相铜在矿体上方有更好的异常显示,确认上述元素异常应当是矿致异常...  相似文献   

三江平原毛苔草露水中的金属含量研究     

徐莹莹  阎百兴  王莉霞  刘树元  祝惠 《湿地科学》2011,9(1):69-74

露水作为下垫面水汽凝结的产物,对其水质的研究可揭示当地大气环境质量状况和露水的生态效应.为此,分别于2008年7月中旬至9月中旬和2009年5月中下旬至9月初,在中国科学院三江平原沼泽湿地生态试验站收集了毛苔草(Carex lasiocarpa)植株上的露水样品,使用ICP-MS测定了样品中K、Na、Ca和Mg等26种...  相似文献   

ICP-OES法测定渣驯中9种金属元素          下载免费PDF全文

冉广芬  李海军  王波 《盐湖研究》2013,21(1):24-27

采用两种不同的分解方法处理渣驯样品,用ICP-OES法测定了样品中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Sr元素的含量,并进行比较。结果表明,两种不同的分解方法所测定的金属元素含量基本相一致,相对误差都小于5%。说明两种分解方法所建立的分析方法都能准确、快速测定Al、Ba、Ca等9种金属元素,是值得推荐的有效测定方法。  相似文献   

4种微量金属元素对绿色巴夫藻生长、叶绿素a及大小的影响     

周银环  刘东超 《广东海洋大学学报》2003,23(1):22-28

把 4种微量金属离子以不同的浓度添加到绿色巴夫藻的培养液中 ,结果表明 :Hg2 +和Pb2 +浓度分别在 5μg/L和 2 0 0 μg/L时 ,对绿色巴夫藻的生长有较好的促进作用 ,同时也使叶绿素a的含量提高 ;Hg2 +≥ 2 0 μg/L时 ,绿色巴夫藻的生长受到抑制 ,叶绿素a的含量降低。Pb2 +所有的试验浓度都使绿色巴夫藻生长加快 ,叶绿素a的含量提高 ;Co2 +在 1μg/L时对绿色巴夫藻的生长有最好的促进效果 ,但当Co2 +≥ 5μg/L时 ,开始对生长出现抑制作用 ,而Co2 +所有的试验浓度都使叶绿素a的含量降低 ;Mn2 +浓度在 10 0 μg/L时 ,对促进绿色巴夫藻生长的效果最佳 ,4 0 0 μg/L的浓度开始对生长出现抑制作用 ,但所有Mn2 +的试验浓度对叶绿素a含量的变化影响不显著。 4种微量金属元素都使绿色巴夫藻略微变小。  相似文献