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气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物 总被引:2,自引:1,他引:1
9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ~0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9% ~93.3%,精密度(RSD,n=5)为2.41% ~20.0%,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性. 相似文献
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气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留 总被引:2,自引:1,他引:1
拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势;采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。 相似文献
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桑沟湾水体中有机磷农药残留组成与分布 总被引:2,自引:1,他引:1
采用气相色谱-质谱法定量测定桑沟湾海域水体中有机磷农药残留,分析了其组成与分布特征。2009年4月(春季)和10月(秋季)桑沟湾海域水体中8种有机磷农药的含量测定结果表明:桑沟湾有机磷农药的总浓度水平是春季小于秋季,有机磷农药的总浓度范围为0.001~0.265μg/L,均值为0.061μg/L。该海域水体中共检出6种有机磷农药,马拉硫磷和对硫磷是桑沟湾水体中主要的有机磷农药污染物。有机磷农药分布特征大致呈现春季表层水体中近岸高,离岸低,由湾口向湾内递减,底层水体中在湾口处浓度最高;秋季表层水体中由西北岸、东北湾口向湾中央渐增,底层水体中呈现由湾内向湾口递增的趋势。本研究提供的数据可为了解该海域的有机磷农药污染分布情况提供参考。 相似文献
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以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析并结合外标法,定量测定了2009年4月—2010年2月6个航次桑沟湾海域水体和沉积物中常见的8种有机磷农药,探讨了该海域有机磷农药组成以及时空分布特征.结果表明:桑沟湾水体中共检出有机磷农药6种,其中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等3种有机磷农药在各航次均有检出.沉积物中有机磷农药含量的水平分布呈现由湾口向湾内海域逐渐降低的趋势.该海域水体中有机磷农药含量呈现10月份较高,4月、6月和8月份次之,12月和 2月份最低的月份分布特征.与国内外类似水体相比,桑沟湾海域中总有机磷农药含量处于轻度污染水平,甲基对硫磷、马拉硫磷等单组分含量也处于较低水平. 相似文献
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浙江沿岸海产品中有机氯农药的残留水平 总被引:5,自引:0,他引:5
1998年、2001年和2003年分别在浙江沿岸13个地区采集了53种海产品,采用GC-9A气相色谱仪对其进行了有机氯农药(HCH和DDT)残留量的检测,对不同类别海产品中HCH和DDT残留在浙江沿岸的分布状况以及有机氯农药异构组分分布的特点进行了分析,结果表明:(1)浙江沿岸海产品普遍受到HCH和DDT的污染,多数生物体内DDT的含量比HCH含量高,鱼类体内HCH含量高于软体动物和甲壳动物体内HCH的含量,而软体动物体内DDT的含量则高于鱼类和甲壳动物体内的DDT含量;(2)不同类别海产品(尤其是鱼类)体内HCH和DDT的残留量在浙江沿岸分布的差异较大,杭州湾、象山湾和乐清湾海产品体内HCH和DDT的残留量较高,而浙南的南麂和东部的普陀海产品体内HCH和DDT的残留量则较低;(3)1998年至2003年,浙江沿岸海产品中HCH含量呈微弱下降趋势,而DDT含量却呈现上升趋势(上升了107%);(4)2003年,浙江沿岸海产品中p,p′-DDT100%检出,其降解产物p,p′-DDD和p,p′-DDE也普遍检出,p,p′-DDT/ΣDDT明显升高,因此在浙江沿岸海域可能还存在DDT新的污染源;(5)浙江沿岸海产品中以p,p′-DDE的含量为最高,但与一些发达国家相比,其有机氯农药尚处于较低的水平。 相似文献
48.
广州市公园表层土壤中有机氯农药的分布特征 总被引:5,自引:4,他引:1
通过测定广州市典型公园的冬季和夏季表层土壤样品中有机氯农药(OCPs)含量,研究了OCPs的残留现状和潜在生态风险,并与附近地区相比较,结合当地所处的地理位置对土壤中OCPs的分布特征进行了探讨。冬季和夏季土壤中,六六六类(HCHs)的残留水平分别为0.29~6.26 ng/g和0.60~8.07ng/g,平均值分别为2.06和2.44 ng/g;滴滴涕类(DDTs)的残留水平分别为3.27~38.8 ng/g和1.46~35.5 ng/g,平均值分别为12.4和12.5 ng/g。两类OCPs都未超过国家土壤环境质量标准一级自然背景值。较低的α-HCH/γ-HCH比值和γ-HCH>β-HCH,有可能仍有林丹的使用所致。一些公园可能有新的外源DDTs的输入。历史悠久且距离市中心较近的公园土壤中OCPs含量明显偏高。对于大多数新建且相对偏僻的公园而言,表层土壤一般都未见明显的OCPs污染。 相似文献
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Polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine (OC) pesticide levels were determined in blubber samples collected from stranded and incidentally by-caught Hector’s (Cephalorhynchus hectori hectori) and Maui’s (Cephalorhynchus hectori maui) dolphins from New Zealand waters between 1997 and 2009. PCBs (45 congeners) and a range of OC pesticides including dieldrin, hexachlorocyclohexane (HCH) and dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT), along with its metabolites DDE and DDD were determined. OC pesticides dieldrin, p,p′-DDE, p,p′-DDD and p,p′-DDT were present at the highest concentrations. Sum DDT concentrations ranged from 93.7 to 8210 (Mean = 1358, S.D = 1974) and 252.4 to 57,390 (Mean = 12,389, S.D = 18,161) μg/kg wet weight in females and males, respectively. Similarly, Σ45CB concentrations ranged from 45.5 to 981.3 (Mean = 333.2, S.D = 265.8) and 60.5 to 5574 (Mean = 1833, S.D = 1659) μg/kg wet weight in females and males, respectively. The transfer of ΣDDTs and summed PCBs (both as ΣICES7CBs and Σ45CBs) between a pregnant female and her unborn fetus was calculated at 5.7% and 4.3%, respectively. As the fetus was close to term, this likely represents the degree of placental transfer. Concentrations of OC pesticides determined in the present study are higher than those previously reported for Hector’s dolphins. Sum DDT and DDE/ΣDDT levels calculated reveal New Zealand’s legacy of DDT usage, particularly off the east coast of the South Island. 相似文献
50.
柳州岩溶地下河水体有机氯农药分布特征 总被引:6,自引:3,他引:3
采用气相色谱(配ECD检测器)对柳州鸡喇和龙寨两条岩溶地下河不同位置水体中18种有机氯农药(OCPs)组分进行分析。结果表明,除异狄氏剂醛外,其余17种OCPs均有不同程度检出,OCPs浓度变化范围为107.68~1101.55ng/L,均值为532.515ng/L。OCPs主要组分为:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、六氯苯、七氯、艾氏剂。其中DDTs和HCHs含量最高,二者之和占到总OCPs的75.8%~96%。对其污染源进行分析,发现地下河水体中DDTs主要源自土壤。HCHs来源相对复杂,可能源于工业品或者长距离大气运输,也可能是近期有林丹的输入使其浓度增高。与国内外各水体相比,本次研究的两条岩溶地下河有机氯农药含量相对较高。 相似文献