原子荧光光谱法测定地质样品中As、Sb、Bi、Hg——需要注意的问题及解决方法     

杨柳  李丽君  唐振  伍月 《地质与资源》2014,23(4):392-394

通过总结实际工作及查阅文献,分析了样品制备、酸度、硼氢化钾浓度对As、Sb、Bi、Hg测定的准确性及灵敏度的影响,确定了仪器测定过程中负高压、载气流量、原子化器高度及温度、元素干扰对测定结果的影响,并总结了在日常测定过程中仪器故障排除、测量误差的控制及测量过程中潜在的问题及解决方法.  相似文献   

内蒙古油砂固体颗粒的矿物组成和亲疏水性特征     

王程  冯锴  于佳乐  王李鹏 《岩矿测试》2022,(2):332-340

油砂是一种重要的非常规油气资源,由沥青、固体颗粒(包括粗颗粒和细颗粒)和水组成,其开发利用的关键在于提高其中沥青的提取效率.溶剂提取技术因其沥青提取效率高、环境友好等优点被认为有望取代现有水基提取技术.在溶剂提取过程中,主要存在沥青中固体颗粒残留率高和尾矿中有机溶剂回收效率低的问题,这与固体颗粒的组成结构和表面性质密切...  相似文献   

液液萃取电感耦合等离子体光谱法测定碳酸盐岩中的单质硫     

全洗强  陶鑫  杜文越  秦愫妮  俞建国 《中国岩溶》2017,36(3):415-418

建立了碳酸盐岩样品中单质硫的分析方法,此法以正己烷为萃取剂,在180.7 nm和182.0 nm波长下用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定国家标准物质GBW(E)07108和碳酸盐岩样品。正己烷萃取碳酸盐岩中单质硫的回收率在90%～110%之间;每个样品测定7次,相对标准偏差(RSD)<5.0%。结果表明,此法满足实验要求,可用于大批量碳酸盐岩样品中单质硫的测定。   相似文献   

双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞     

周慧君  帅琴  黄云杰  汤志勇  曾梦 《岩矿测试》2017,36(5):474-480

汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。  相似文献   

多仪器协同-X射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价     

付永立  程文翠  张兆法  魏利  孙孟华  庞雪敏 《岩矿测试》2017,36(5):495-500

在区域地球化学调查样品多元素分析测试中,通常将XRF、ICP-OES、ICP-MS、AFS等仪器相互配套使用,但由于XRF测定20多个元素,与其他仪器测定速度并不同步,影响了项目的整体进度。本方法对配套方案进行了优化,调整了XRF部分测量元素的分析方法,即将基体校正和谱线重叠校正涉及Na_2O、MgO、V的数据由ICP-OES法测量;Cu、Pb、Zn、Mn、Th的数据由ICP-MS法测量;As、Bi的数据由AFS法测量。优化后的XRF方法测量元素减少为16个:SiO_2、Al_2O_3、Ca O、TFe_2O_3、K_2O、Ti、P、Sr、Ba、Zr、Nb、Y、Rb、Br、Ga、Cl。通过设计的XRF数据处理程序,实现了这些不同方法的测量数据共享,利用ICP-OES、ICP-MS、AFS等测量数据对XRF数据进行基体效应和谱线重叠干扰校正。本方法精密度(RSD,n=12)为0.55%~8.22%,准确度(ΔlogC)为0.000~0.031,用国家标准物质及实际样品验证的结果满足区域地球化学调查样品分析测试质量规范要求。本方案减少了XRF直接测量元素的数量,提高了多种仪器协同的分析效率。  相似文献   

环境评价中土壤的砷和汞的测定     

王燕  刘海英  郭艳丽 《青海国土经略》2013,(4):64-65

样品经盐酸、硝酸溶解,添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以5%盐酸为载流,2%硼氢化钾,0.5%氢氧化钠溶液为还原剂,在氢化物发生器中,砷与硼氢化钾、盐酸反应生成砷化氢,汞则成为汞蒸气,用氩气导入石英炉原子化其中原子化,以空心阴极灯为激发光源,于原子荧光光谱仪上测量砷和汞的荧光强度。砷的标准偏差为0.11%;汞的标准偏差为1.26%,结果准确度较好,方法前处理快速,试剂消耗少,过程简单。  相似文献   

西藏山南市乃东区土壤硒分布特征及影响因素          下载免费PDF全文

次仁旺堆  多吉卫色  索朗次仁  尼玛次仁  边巴次仁  平措朗杰 《岩矿测试》2022,(3):427-436

硒是动物和人体所必需的微量元素之一，其丰缺与人和动植物的健康有着密切关系。近年来研究成果表明西藏缺硒土壤主要分布在雅鲁藏布江(简称“雅江”)以北地区，而雅江以南存在土壤全硒含量较高且面积较大区域。西藏山南市乃东区位于青藏高原中南部雅江流域，为雅鲁藏布江流域重要的农业区，也是西藏粮仓之一。本文以西藏山南市乃东区为研究对象，采用原子荧光光谱法(AFS)等方法测定了研究区1022件表层土壤、30组青稞籽实样及根系土壤样品中的硒等元素含量；同时对西藏山南市乃东区雅江两侧农用地及周边牧草地、林地表层土壤硒的分布特征和影响因素进行了研究。结果表明：雅江北侧土壤硒含量算术平均值为0.14mg/kg,接近西藏土壤硒含量平均值0.15mg/kg;雅江南侧土壤硒含量算术平均值为0.30mg/kg,高于西藏土壤硒含量平均值的一倍，略高于中国土壤硒含量平均值0.29mg/kg。乃东调查区不同土地利用类型土壤硒含量的平均值由大到小为：耕地(0.24mg/kg)>牧草地(0.22mg/kg)>林地(0.19mg/kg)。研究结果显示乃东调查区雅江两侧土壤硒含量差异较大；土壤硒元素含量除了受地质背景影响...  相似文献   

广西桂西地区沉积型铝土矿矿物特征研究     

韦连军  陈燕清  雷满奇  黄庆柒 《岩矿测试》2023,(6):1220-1229

随着中国铝土矿资源日益消耗，高硫铝土矿将成为重要的新型铝土矿资源。中国有大量品位较高的高硫型沉积型铝土矿，但这类矿石由于硫含量高(硫含量>0.7%)，严重影响后续提铝工艺流程，因而一直未被工业化利用，在铝土矿资源日益紧缺之时，若能开发利用，对中国铝工业发展具有重要意义。2020—2021年在广西桂西地区自平果—靖西一带铝土矿成矿带新探获得相当量的沉积型铝土矿，该沉积型铝土矿是堆积型铝土矿的矿源层，二者在空间分布上存在重叠，矿石多与黄铁矿密切共生，部分矿段的硫含量高出工业利用允许最高含量的数倍或数十倍，尽管矿石品位较高，但硫含量多在2%～8%，目前该铝土矿矿石性质及工业化技术指标尚不明确。因此，本文以广西桂西地区的沉积型铝土矿为研究对象，采用X射线荧光光谱、偏光显微镜、X射线衍射及扫描电镜-能谱等分析测试技术研究了铝土矿的矿石矿物组成特性，探究了沉积型铝土矿的矿石性质。分析结果表明，该矿石中Al₂O₃含量为64.21%,S含量为5.13%，属于高硫沉积型铝土矿；矿石中铝矿物主要为一水硬铝石、绿泥石；铁矿物主要有黄铁矿、赤铁矿及褐铁矿；一水...  相似文献   

土壤中锌元素测定精密度评价标准建议值的探讨     

李妤  田志仁  蒋月  夏新 《岩矿测试》2021,(5):731-739

将标准样品和一定数量已知浓度水平的实际样品,在特定的实验室进行比对测试,从而获得某一项目分析测试方法的精密度控制水平,是当前技术规范或标准方法制定过程的常用手段。本文选取来自中国31个省(区、市)的大批量(871个)、不同浓度梯度、不同类型(34种)、具有地域代表性的实际土壤样品,开展了土壤中Zn元素含量测定的精密度控制研究,全部以盲样方式分发至76家不同的实验室,每个样品由2～4家不同实验室进行室内和室间平行比对测试,旨在提出更具有效性、代表性和普适性的精密度控制评价标准建议值。实验中选用当前国家土壤生态环境监测工作中最常用的两种标准方法——火焰原子吸收光谱法(AAS)和波长色散X射线荧光光谱法(XRF)测试土壤中Zn含量。数据分析结果表明,两种不同的测试方法下其精密度控制结果无显著差异;不同土壤类型可能会对精密度控制水平产生影响,主要原因在于不同土壤类型存在基质组成的差异,可能会导致消解程度或压片密实度不同。因此,在实际监测工作中,还需考虑不同类型土壤的分析测试条件需求差异和测试结果的可比性。  相似文献