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应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1~100μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R20.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。 相似文献
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白云鄂博稀土氟碳酸盐矿物的LA-ICP-MS多元素基体归一定量分析方法研究 总被引：3，自引：2，他引：1
研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位模式对Ba、Ca元素以(Ba,Ca)CO_3的形式、轻稀土以REECO_3F的形式进行加和归一计算,获得的成分数据结果与电子探针和内标法结果基本吻合。该方法可在ICP-MS因电离能过高、不能准确测量C、F元素的情况下通过基体归一法实现稀土氟碳酸盐矿物多元素的定量分析,并且可替代繁琐的内标法,简化了LA-ICP-MS测试流程。多尺寸束斑条件数据比对结果表明,5μm小束斑条件下数据质量差,但10μm束斑条件下获得的氟碳铈矿成分与其他大束斑条件下的结果较为接近,基本能够满足小颗粒稀土氟碳酸盐矿物元素成分的测定。 相似文献
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云南武定迤纳厂铁铜稀土矿床是滇中地区具有代表性的元古宙铁铜稀土矿床之一。矿床中除了铁、铜资源外,还伴生有稀土、稀有(铌)、钇、钼、钴等组分。研究表明：稀土元素含量在条纹条带状矿石和脉状矿石中均较高,ΣREE含量分别高达(1 446.83~11 259.23)×10-6和(2 020.92~3 415.51)×10-6,尤其富集La、Ce等轻稀土元素;稀有(铌)元素主要富集在条纹条带状矿石中,含量高达(278.8~529.0)×10-6。由于矿床的矿物组成非常复杂,并且矿石中稀土、稀有(铌)矿物含量相对较少,矿物结晶粒度细小,用传统的测试技术和方法很难识别鉴定,因此矿床的矿物学特征,尤其是稀土、稀有(铌)矿物的赋存状态特征研究一直以来都较为棘手。论文应用矿物表征自动定量分析系统(AMICS),结合扫描电镜能谱仪(SEM-EDS)显微结构原位分析技术,完成了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物定量识别和鉴定,在矿石中发现了含量可观的氟碳钙铈矿、氟碳铈矿和少量的独居石、褐帘石、铌铁矿、褐钇铌矿、硅钍钇矿、含铌金红石等稀有稀土矿物。其中,氟碳铈矿、独居石、铌铁矿、褐钇铌矿等主要富集于条纹条带状矿石中,与铁氧化物、磷灰石、萤石、菱铁矿和早期黄铜矿、黄铁矿等紧密共生;氟碳钙铈矿、褐帘石、硅钍钇矿、含铌金红石等主要局部富集在脉状矿石中,与石英、方解石、绿泥石和晚期黄铜矿、黄铁矿等紧密共生。显然,在铁氧化物和铜硫化物成矿两个阶段均伴随有稀土成矿作用。结合前人的研究成果,笔者将主矿化期划分为铁氧化物磷灰石稀土成矿阶段(Ⅱ-1)和铜硫化物(金)稀土成矿阶段(Ⅱ-2)。其中,氟碳铈矿、独居石、铌铁矿、褐钇铌矿等主要形成于Ⅱ-1阶段,其成矿作用可能与Columbia超大陆裂谷化裂解有关;氟碳钙铈矿、褐帘石、硅钍钇矿、(含铌)金红石等则主要形成于Ⅱ-2阶段,其成矿作用可能与Rodinia超大陆裂解有关。对比研究发现,云南武定迤纳厂铁铜稀土矿床与白云鄂博超大型铌铁稀土矿床在大地构造背景、成矿元素组合、赋矿岩系、矿物组成、成矿时代、稀土来源等方面均有可对比性,初步确定云南武定迤纳厂铁铜稀土矿床是一个“白云鄂博式”矿床。 相似文献
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采用OmniStar型质谱仪在线分析CCSD钻井泥浆中的H2、He、O2、N2、Ar、CH4和CO2等气体组分。采用脱气器、大气平衡仪、气体流量剂、冷冻干燥等样品采集装置,通过合理的设计可以有效地采集到井下气体并且克服大气的污染,除去气体中的水分。根据OmniStar型质谱仪的分析原理及分析能力,建立了可靠的分析方法,其精密度优于2%,准确度高,分析周期为8 s,为科学研究提供了及时、可靠的数据。 相似文献