Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究     

周利敏  李超  李欣尉  赵鸿  屈文俊  杜安道 《岩矿测试》2018,37(4):431-438

蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素   总被引：3，自引：3，他引：0  

张楠  徐铁民  吴良英  魏双  方蓬达  王家松 《岩矿测试》2018,37(6):644-649

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。  相似文献   

碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

马生凤  赵文博  朱云  孙红宾  王蕾  温宏利 《岩矿测试》2018,37(6):650-656

锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。  相似文献   

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态   总被引：3，自引：3，他引：0  

秦冲  施畅  万秋月  王磊  刘爱琴  安彩秀 《岩矿测试》2018,37(6):664-670

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   

克拉美丽山南缘西段盆山耦合机制          下载免费PDF全文

易泽军李涤  连奕驰 《地质科学》2018,(1):169-184

克拉美丽山位于准噶尔盆地东部,晚古生代克拉美丽洋盆向北俯冲消亡,西伯利亚板块与准噶尔地块在该地区发生碰撞造山。目前,就石炭纪之后克拉美丽山的构造活动存在持续挤压、拉分、伸展、挤压-伸展转换多种观点,构造样式也各不相同。本文应用断层相关褶皱理论,从盆山过渡带现今构造样式入手来探讨克拉美丽山南缘西段盆山耦合机制。研究结果表明,克拉美丽山西段在石炭纪之后经历了中二叠世早期、早三叠世早期、晚三叠世末期、晚侏罗世-早白垩世、晚白垩世早期和古新世末期6 次构造隆升。前4 期相对稳定沉积,晚白垩世早期,晚古生代地层沿着下二叠统底部的泥岩层滑脱面以叠瓦状构造楔样式向南楔入,构造缩短量大于15 km,现今盆山构造样式初步形成。始新世构造楔遭受后期突破断层改造。始新世后,克拉美丽山大规模的构造活动基本停止,地层遭受剥蚀最终形成现今地质结构。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷     

王洋 《化工矿产地质》2018,(2)

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法(7900 ICP-MS)测定土壤中30种痕量元素     

何芳  贾长城  王亚婷  李喆 《城市地质》2018,(1):93-99

本文中土壤样品利用HNO3-HF-HCl O4混酸消解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定了国家标准土壤样品中30种痕量元素(Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn)的含量。其测定值与标准值相符,准确度符合国家标准要求。该方法所有元素的相关系数在0.9990~1.0000之间,各元素的方法检出限均满足要求,相对标准偏差(RSD)≤10%,结果表明该方法满足土壤中痕量元素的分析要求,建立的方法样品前处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可以运用于大批量地质样品中痕量元素含量的同时测定。最后用已建立的方法测定了北京某地区的土壤样品,测试结果满意。  相似文献   

鲁西隆起和济阳拗陷耦合关系分析     

申金超  李士成  张斌 《地质与资源》2018,27(5):411-416

通过分析鲁西隆起和济阳拗陷的地壳结构特征,结合二者的空间分布、时间演化及构造上的相关性,发现同处于伸展构造环境且相邻的鲁西隆起和济阳拗陷在地壳结构特征存在明显不同.济阳拗陷表现为地壳均衡的镜像结构特征,不同于地壳呈向上隆起状的鲁西隆起,说明鲁西隆起和济阳拗陷在成因上存在明显差异.济阳拗陷的伸展过程并非由地幔物质主动上涌造成,应是鲁西隆起在隆升过程对济阳拗陷地壳的拖拽作用,鲁西隆起和济阳拗陷的地壳结构特征反映出它们在成因上具有明显的耦合性.  相似文献   

中国城市网络核心-边缘结构演化及影响因素研究——基于制造业企业网络视角     

王传阳  盛科荣  张杰 《地球信息科学学报》2022,24(1):141-152

基于制造业企业网络视角的城市网络核心—边缘结构的研究将加深对城市网络演化规律的理解。利用2020年中国制造业500强企业网络数据和隶属联系模型构建城市网络,研究了中国城市网络核心—边缘结构的演化特征,定量测度了核心—边缘结构的影响因素,并根据国际生产折衷理论解析了城市网络地位分异的动力机制。研究发现: 2005—2020年,核心区块的城市数量逐渐增加,主要由直辖市、经济特区以及东、中部地区的省会城市组成,这些城市通过互惠性的链接关系形成了凝聚子群,网络权力较为集中;边缘区块的城市则主要位于中、西部地区,城市间经济联系相对稀疏,整体网络结构并不稳定,城市的发展受到了网络资本的约束。关键资源、基础设施和区位优势是影响中国城市网络地位的决定性因素,择优选择、网络邻近和路径依赖构成了中国城市网络核心—边缘结构演化的动力机制,这将进一步增强核心城市的网络地位。在网络环境下,城市间的差距趋于扩大,城市网络地位的提升取决于城市在网络中的影响力,中国城市化政策需要做出相应调整。  相似文献   

强震作用下斜坡表面放大效应的三维离散元模拟          下载免费PDF全文

蔡国军  陈锡锐  孙文鹏  贾俊 《地质科技通报》2022,41(2):104-112

为研究强震作用下斜坡表面的动力放大效应, 以陕西勉县某岩质斜坡为例, 建立了三维模型。运用离散元软件3DEC, 模拟了动力条件下斜坡的变形失稳过程, 分析了斜坡表面的动力响应特征, 研究了不同地震波输入工况条件下坡体表面动力响应差异。研究结果表明: 考虑地震纵波的影响时, 竖向加速度得到显著增强, 坡面的PGA放大系数增强了约1.62倍; 坡面形态强烈影响着斜坡表面的动力响应特征, 强震作用下, 斜坡坡肩及坡形转折处的放大效应均十分强烈, 凸出部位次之, 坡表两侧的放大效应最弱; 不同输入工况下, 斜坡坡形转折处的水平向PGA放大系数均维持较高值, 特别是在仅输入水平向加速度的条件下, 该部位在地震滑坡灾害预防中应特别注意; 强震作用下滑坡的运动过程可概括为滑坡孕育启动阶段—挤压碰撞高速运动阶段—堆积阶段。研究成果可为该地区防灾减灾工作提供一定理论支持。   相似文献