小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威     

周添  刘菲 《岩矿测试》2021,(3):358-364

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%～98.6%、55.0%～66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。  相似文献   

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物     

余蕾  张小毅 《岩矿测试》2021,(3):365-374

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。  相似文献   

柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究     

董浩伟  赵佳玉  曾凡刚  谢曼曼  尚文郁  王淑贤  孙青 《岩矿测试》2021,(3):349-357

应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。  相似文献   

长江中下游成矿带铜陵矿集区层控硫化物矿床成因研究进展     

陈一秀  杨丹 《矿床地质》2021,40(1):128-142

安徽铜陵矿集区是长江中下游成矿带内重要的多金属成矿区,该矿集区具有大规模的成矿作用和多种类型的复杂成矿系统演化,找矿潜力大,研究程度较高。区内广泛发育一系列层状硫化物矿床,其成因问题一直是中国矿床学界争议的焦点之一。文章从成矿年代学、成矿流体来源以及成矿物质来源等方面,对近半个世纪以来国内外学者对该矿集区内层控硫化物矿床成因研究的主要成果进行了初步归纳,并对对铜陵矿集区的成矿规律和成矿机制取得了一些新的认识:①铜陵矿集区的层状硫化物矿床的成矿过程包含海西期海底喷流沉积和燕山期岩浆热液叠加富集两个阶段,但是对于不同矿床的贡献是有差异的,具体到单个矿床需要结合多种方法进行详细分析;②燕山期岩浆热液交代改造、叠加富集成矿作用发生在早白垩世,大约持续20 Ma,峰值在140 Ma左右;③燕山期含矿岩浆从早到晚岩石地球化学上表现出由中基性→中酸性→中性的演化趋势,以岩浆活动高峰期(140 Ma±)的花岗闪长岩成矿规模最大,这种成矿偏好性是否与深部岩浆源区性质有关值得深入研究;④目前关于海西期喷流沉积作用对成矿的贡献的工作很少,期望对其有正确客观的评价。  相似文献   

综合物探法在砂岩型铀矿中深部找矿中的实践与分析——以新疆昭苏盆地为例     

黄建乐 《地质与勘探》2021,57(5):1099-1106

为了探查新疆昭苏盆地砂岩型铀矿的异常信息,选择可控源音频大地电磁测量、高精度磁测和土壤氡气测量三种物探方法,并简要介绍各方法的工作原理。通过分析昭苏盆地的地质特征、物性特征和本区的找矿难点,对昭苏盆地综合物探数据所蕴含的信息进行地质-物探综合解译。实践证明:可控源音频大地电磁测量对低阻和高阻体均有良好的电性响应,可以划分地层、推断断裂构造;高精度磁测可以推断氧化还原界面,辅助解释断裂构造;土壤氡气测量可辅助解释断裂构造,对地下铀矿体有指示作用,三种方法的技术特性相互补充,提高了物探解释的准确性。突破了伊犁盆地以往600 m的找矿深度,并以电性稳定的中阻厚层、磁测异常、氡异常偏高晕和峰-谷状曲线作为预测标志,解决了深埋藏条件下赋矿地质体的圈定难点,在昭苏盆地砂岩型铀矿中、深部找矿工作中取得了良好的效果。  相似文献   

土壤中总有机碳环境标准样品研制     

王尧  田衎  封跃鹏  王伟 《岩矿测试》2021,(4):593-602

土壤环境标准样品是土壤生态环境监测质量控制的重要技术工具。目前,土壤中总有机碳环境标准样品仍为中国环境标准样品体系的空缺,特别是配套燃烧氧化-非分散红外法的土壤标准样品一直未曾问世。本文以有机碳含量较高的农用地土壤为原材料,经干燥、研磨、混匀、装瓶、灭菌等加工步骤,制备获得土壤中总有机碳环境标准样品。分层随机抽取10瓶样品进行均匀性检验,经评价统计量F小于临界值F_(0.05)(9,10),瓶间均匀性相对不确定度(u_(bb))为1.5%,样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,对样品进行了18个月的稳定性检验,稳定性相对不确定度(u_(lts))为1.2%,样品具有良好稳定性。由中国11家实验室采用燃烧氧化-非分散红外法和重铬酸钾容量法进行协作定值,通过对检测结果的数理统计分析,样品量值评定结果为(25.2±1.4)mg/g。该标准样品为采用燃烧氧化-非分散红外法参与定值的土壤中总有机碳环境标准样品,可作为土壤中总有机碳测定标准方法配套的实物标准,满足土壤生态环境监测及相关研究需求,且与国外同类样品具有可比性。  相似文献   

西藏洛巴堆矽卡岩型铁多金属矿床石榴子石和锆石U-Pb测年及地质意义     

次仁拉姆  李金祥  岳雅慧  谢静  张利云  丁林 《矿床地质》2021,40(1):82-98

石榴子石是矽卡岩型矿床中最常见的蚀变矿物之一,因此,对石榴子石进行年代学研究能够准确限定矽卡岩型矿床的成矿时代。青藏高原冈底斯成矿带中部发育众多矽卡岩型多金属矿床,由于缺乏精确的成矿年代学数据,制约着对这些矿床成因和动力学背景的深入认识。因此,文章以该成矿带具有代表性的洛巴堆矽卡岩型铁多金属矿床为研究对象,通过对赋矿矽卡岩中石榴子石和花岗闪长岩中锆石分别进行LA-ICP-MS U-Pb测年,以期能够准确限定该矿床的成矿时代。背散射图像和电子探针分析显示,洛巴堆矽卡岩矿床中石榴子石普遍发育环带结构特征,端员组成上以钙铝-钙铁榴石为主,w(U)为0.4×10^-6~28.1×10^-6,LA-ICP-MS U-Pb测年数据显示石榴子石形成时代为(62.7±2.3)Ma(n=94)。同时,与矽卡岩密切接触的花岗闪长岩的锆石U-Pb年龄为(62.6±0.8)Ma(n=30),与石榴子石形成时代一致。这一结果说明,洛巴堆矽卡岩型铁多金属矿床形成于古新世,与同期的花岗闪长岩具有密切的成因联系。结合区域65~50 Ma时的印度-欧亚大陆碰撞事件,该测年结果显示了洛巴堆矽卡岩型铁多金属矿床形成于印度-欧亚大陆初始碰撞的构造背景。此外,通过本次研究显示,相对于云母等Ar-Ar测年,石榴子石U-Pb测年体系受青藏高原剥蚀隆升作用的影响较小,能够更好的约束成矿时代,具有广泛的应用前景。  相似文献   

哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

马健生  王卓  张泽宇  刘强  李丽君 《岩矿测试》2021,(6):944-953

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02～612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。  相似文献   

青藏铁路填土路基热-力耦合离散元研究     

石梁宏  李双洋  尹楠 《冰川冻土》2021,43(1):195-203

多年冻土是含有冰的特殊土体,在自然环境变化及工程扰动下易发生冻胀融沉变形,严重威胁着青藏高原工程建筑物的安全稳定,特别对青藏铁路的畅通运营提出了严峻挑战。以青藏铁路五道梁地区路基断面为研究对象,采用颗粒离散单元法,通过建立热-力离散元计算模型,对路基的温度场和变形进行了计算和预测。结果表明：离散单元法克服了有限元方法无法模拟颗粒间导热与接触粘结作用的瓶颈,能够从微观层面阐释宏观变化,较为真实地反映冻土的导热和力学变形;离散单元法数值计算分析发现,随着运营时间的增加,路基存在冻土退化问题,而且路基中颗粒间热交换复杂,在0 ℃等温线区域和路基坡脚处,颗粒间相互作用更为突出。热-力耦合离散元为冻土工程研究提供了新思路,可更好地为寒区工程服务。  相似文献   

祁连山北麓牧区社会-生态系统脆弱性诊断 ——以甘肃肃南裕固族自治县为例   总被引：3，自引：1，他引：2  

王娅  杨国靖  周立华 《冰川冻土》2021,43(2):370-380

基于人与自然耦合视角,辨识社会-生态系统脆弱性是区域可持续发展研究的核心议题和前沿领域。依据社会-生态系统和脆弱性经典范式VSD模型（Vulnerability Scoping Diagram）,利用显式空间脆弱性指数和致脆因子诊断模型分析了2004—2016年肃南县社会-生态系统脆弱性的变化趋势及其致脆因子。结果表明：该县社会-生态系统的暴露度指数介于0.374~0.725,整体呈先降,再升,后降的趋势。敏感性指数和适应性指数均呈持续波动上涨趋势,脆弱性指数由2006年的0.327持续上升至2014年的1.081后,又下降至0.440。该县社会-生态系统脆弱性的潜在风险和致脆因子主要来源于系统的暴露度,牲畜密度、人均GDP、植被覆盖度是影响系统暴露度涨落的潜在风险因素,退牧还草工程及财政支出支持力度是社会-生态系统脆弱性提升的关键致脆因素。未来肃南县应放缓经济发展增速,提高第三产业GDP比重、加大财政支出力度、推进落实草原生态保护政策及其可持续治理长效机制,以降低社会-生态系统脆弱性的风险。  相似文献