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1.
目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。  相似文献   
2.
在单轴压缩下煤样损伤模型基本原理的基础上,推导出了基于声发射参量的煤样损伤模型。以原煤为研究对象,在单轴压缩下,对煤样进行声发射实验,验证了基于声发射参量的煤样损伤模型在煤样破坏前是可行的;分析了在单轴压缩下的声发射特性,并提出了基于"归一化"声发射累计计数的损伤变量,得到了在单轴压缩下煤样的应变—损伤方程和煤样的一维损伤本构方程。研究结果表明:声发射参量能够反映煤样内部原生裂隙的压密及新裂隙的产生、扩展、贯通等演化过程;基于声发射参量的煤样损伤模型是合理的,反映了声发射事件数和煤样损伤之间的对应关系;单轴压缩下的煤样损伤演化过程,可分为初始损伤阶段、损伤稳定演化和发展阶段、损伤加速发展阶段和残余损伤阶段4个阶段。  相似文献   
3.
利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。  相似文献   
4.
The Landscape Reconstruction Algorithm (LRA) with the two models REVEALS and LOVE is developed to transform pollen percentage data to vegetation cover. This paper presents the first study to evaluate LRA in a region with large topographic variations within a short distances. The REVEALS model estimates regional vegetation abundance based on pollen assemblages from large lakes (100–500 ha). Pollen surface samples from one large and 28 small lakes are used together with a combination of regionally derived pollen productivity estimates and available estimates from other regions of Europe. The results show a good relationship between REVEALS‐estimated forest cover and vegetation abundance based on the CORINE land‐cover data. The REVEALS results using various sets of pollen assemblages from small lakes were comparable to those using one large lake. Local vegetation abundance using the LOVE model was estimated around 26 lakes. For common taxa, such as Pinus and Poaceae, the LOVE‐based estimates of plant abundance match well with the distance‐weighted plant abundances based on vegetation maps. Our results indicate that the LRA approach is effective for reconstruction of long‐term vegetation changes in western Norway and other regions with high topographic relief when no major gradients exist in the pollen data.  相似文献   
5.
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的过程中,尤其对于高Ba基体的地质样品,由Ba形成的氧化物和氢氧化物离子对Eu元素会产生质谱峰的重叠干扰,严重影响Eu测定结果的准确度和精确度。通过标准溶液的条件实验,测定Ba干扰项相对Ba总量的比例(干扰率)并进行相应的Eu扣除,是一种解决干扰导致Eu测定结果偏高的思路。然而该干扰率在不同基质溶液中是否一致,且随着Ba含量变化是否稳定目前尚不明确。本文通过对不同基体溶液中Ba对Eu干扰率的测定(低分辨模式测定),发现随着溶液中Ba浓度的变化,同一基体溶液中该干扰率较为恒定,而不同基体溶液中干扰率有明显的差别。这说明在对Eu测定结果进行干扰扣除时,需要利用匹配的基体溶液来获取准确的Ba干扰率。应用这种方法扣除得到的Eu结果与质谱的高分辨模式(R=10000)下的测定结果较为一致,数据的重现性也较为理想。因此,利用基体匹配的方式来进行Ba对Eu的数学扣除是一种可行的方法。  相似文献   
6.
采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%~7.9%,相对误差为-3.6%~6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%~12.5%。  相似文献   
7.
王烨  孙爱琴  李志伟 《岩矿测试》2015,34(4):459-463
对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。  相似文献   
8.
萧莲萍  王作华  陈义 《吉林地质》2011,30(3):96-97,101
本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。  相似文献   
9.
化学分析中雪冰样品采集和预处理应注意的问题   总被引:1,自引:1,他引:0  
雪冰是重建过去时段甚至几十万年尺度气候环境状况的重要载体,其环境记录成为反演气候环境变化的重要依据。雪冰化学分析是实现这一目标的重要手段,其中雪冰样品的采集、运输及冰芯样品的提取和分割等过程是研究冰雪环境记录的关键环节。鉴于此,就上述过程的注意事项做了详细的阐述,并针对目前常规冰融系统中存在ICP-SMS样品颗粒溶解不完全、微量元素不精确等问题,引入了连续融解离散采样(CMDS)方法。  相似文献   
10.
采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4~(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主次元素的方法。经验证,该分析方法的准确度完全能够满足化学分析的要求,其相对标准偏差RSD7%,分析元素结果与化学法结果的相对误差均小于5%。  相似文献   
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